Banca de DEFESA: FRANCISCO DAS CHAGAS DA COSTA LOPES

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: FRANCISCO DAS CHAGAS DA COSTA LOPES
DATA: 30/06/2014
HORA: 08:30
LOCAL: Departamento de Química
TÍTULO:

DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS PARA A DETERMINAÇÃO DE DIPIRONA EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS

PALAVRAS-CHAVES:

Dipirona; Espectrofotometria; validação.

PÁGINAS: 99
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
ESPECIALIDADE: Métodos Óticos de Análise
RESUMO:

A dipirona, em sua forma sódica monoidratada, é um pó cristalino, quase branco e inodoro que possui propriedades analgésica, antipirética e anti-inflamatória. A iodimetria é o método proposto pela Farmacopeia Brasileira para sua determinação. Neste trabalho, foram desenvolvidos e validados novos métodos analíticos baseado na espectrofotometria de ordem zero e derivativa para a determinação de dipirona em medicamentos. A validação dos métodos foram conduzidos de acordo com a Resolução RE nº 899 da ANVISA (2003). A robustez foi avaliada quanto à estabilidade das soluções de dipirona, variação da pureza do solvente e do pH. Os espectros da dipirona obtidos em água destilada ou água deionizada foram estatisticamente diferentes, sendo assim, o solvente escolhido foi água deionizada. Pequenas variações de pH não alteram o sinal analítico no comprimento de onda de análise. A estabilidade foi estudada diante da variação do solvente, temperatura e presença de luz com o decorrer do tempo. O perfil do espectro da dipirona se altera rapidamente com tempo em temperatura ambiente e presença de luz, porém em todas as situações o sinal analítico em 244,0 nm permaneceu constante, sendo este o comprimento de onda escolhido para análise. Nos espectros derivados, em 285,0 e 314,5 nm, para terceira ordem, e em 274,0 e 296,0 nm, em quarta ordem, o sinal derivado não variou com o tempo em temperatura ambiente e presença de luz, sendo estes os comprimentos de onda de análise. O estudo da seletividade mostrou que os excipientes não interferem na análise do fármaco. As curvas analíticas para todos os métodos desenvolvidos apresentaram coeficiente de correlação superior a 0,999, com limites de quantificação menor que 1,63 mg L^-1. Os métodos possuem boa exatidão, com recuperação da dipirona para as amostras na forma de comprimido e solução oral variando de 98% a 103%, para os métodos de ordem zero, e 91 a 104% para os métodos derivativos. Os desvios padrão relativos para a precisão intradia e interdia foram inferiores a 5%, demostrando reprodutibilidade dos métodos. Foram desenvolvidos métodos, a partir da técnica zero crossing, para determinação simultânea de dipirona e cafeína em medicamento, estes apresentaram boa relação linear, contudo, a recuperação da cafeína não foi adequada. Os métodos de ordem zero e derivativos, utilizados para análise de dipirona, são simples, rápidos e economicamente viáveis.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1167626 - GRAZIELLA CIARAMELLA MOITA
Interno - 1635927 - EDIVAN CARVALHO VIEIRA
Interno - 2059797 - HERBERT DE SOUSA BARBOSA
Externo à Instituição - RAIMUNDO CLECIO DANTAS MUNIZ FILHO - FSA