Neste dissertação, nós reportamos sobre o refinamento estrutural, morfologia e propriedades fotocatalíticas (PC) de microcristais do molibdato de zinco e prata [β−(Ag2-2xZnx)MoO4] com (x = 0; 0,01; 0,02 e 0,04) sintetizados pelo método sonoquímica a 30 ºC por 3 h. Esses microcristais foram estruturalmente caracterizados por meio dos padrões de difração de raios X (XRD), dados de refinamento Rietveld e espectroscopia micro-Raman. As investigações morfológicas para observar a forma, o tamanho médio dos cristais e a presença de átomos de Zn na rede do β−Ag2MoO4 foram realizadas por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (FE-SEM) e espectrometria de raios X por dispersão em energia (EDXS). O comportamento óptico foi investigado por espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV-Vis) em modo de reflectância difusa à temperatura ambiente. Nós investigamos as propriedades PC dos microcristais de [β−(Ag2-2xZnx)MoO4] com (x = 0; 0,01; 0,02 e 0,04) para a degradação do corante aniônico remazol brilhante violeta 5r (RBV5R) usando três lâmpadas ultravioleta de 15 W. Os padrões de XRD, os dados de refinamento Rietveld e os espectros micro-Raman indicam que todos os microcristais de [β−(Ag2-2xZnx)MoO4] possuem uma estrutura cúbica tipo espinélio e um grupo espacial (Fd3m). Os resultados de refinamento de Rietveld indicaram que os átomos de Ag foram substituídos por átomos de Zn no sítio-A das posições de Wyckoff. Os espectros micro-Raman exibiram a presença de apenas quatro modos vibracionais Raman ativos localizados de 85 a 1000 cm-1. As imagens de FE-SEM mostraram que a substituição de átomos de Ag pelos de Zn influenca no processo de crescimento. Particularmente, o aumento do teor de átomos de Zn na rede cúbica mudou a forma do cristal de microcristais (esfera irregular, cubo e octaedros) para (octaedros irregulares com poros e dodecaedro rômbico) e promoveu o aparecimento de poros nas superfícies dos cristais. Além disso, as imagens de FE-SEM indicaram que o crescimento destes cristais é governado pela agregação e pelo amadurecimento de Ostwald. Finalmente, demonstramos pela primeira vez que a atividade de PC pode ser aumentada após 100 min de 100% para a degradação do corante RBV5R usando os microcristais de [β−(Ag2-2xZnx)MoO4] com (x = 0,02) como fotocatalisador e oxalato de amônio como sequestrador para a formação de radicais oxidantes (HO• e O2') e redução do tempo de recombinação do par (e´/h•).