Nanopartículas de TiO₂ foram sintetizadas por uma rota de síntese verde utilizando extrato aquoso de folhas de Hymenaea courbaril, empregando os métodos de coprecipitação, sol-gel e hidrotermal assistido por micro-ondas, com calcinação a 400 °C. A difração de raios X confirmou a formação predominante da fase anatase, com tamanhos médios de cristalito de aproximadamente 5,64 nm (coprecipitação), 6,15 nm (micro-ondas) e 9,21 nm (sol-gel). Os espectros Raman confirmam a presença formação da fase anatase, enquanto as análises por MEV revelaram nanopartículas com morfologia irregular e tendência à aglomeração, sendo a composição química confirmada por EDS. A espectroscopia FTIR indicou a presença de grupos hidroxila associados às ligações Ti-OH e Ti-O-Ti. As propriedades ópticas avaliadas por UV-Vis permitiram a estimativa do band gap, com valores variando aproximadamente entre ( TiO2- sol-gel 3,26), ( TiO2- hidrotermal via micro-ondas 3,39) e (TiO2-coprecipitação 3,48) eV. Os métodos hidrotermal via por micro-ondas (89,9%) e sol-gel (87,5%) apresentaram melhores valores de eficiência fotocatalítica na degradação do azul de metileno, enquanto o método de coprecipitação apresentou desempenho inferior (58,8%).