Dissertações/Teses

2019
Descrição
  • GIANCARLO DA SILVA SOUSA
  • Síntese, caracterização e estudos das propriedades fotocatalíticas dos microcristais de b-Ag2MoO4 sob luz visível na degradação da Rodamina B
  • Orientador : MARIA RITA DE MORAIS CHAVES SANTOS
  • Data: 19/12/2019
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  • Neste trabalho, relatamos sobre a síntese hidrotérmica, caracterização estrutural e propriedades fotocatalíticas de microcristais de beta-molibdato de prata (β-Ag2MoO4) obtidos a diferentes temperaturas (100, 120, 140 e 160ºC) por 2 h. Estes cristais foram caracterizados estruturalmente usando espectroscopias de difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X, refinamento Rietveld, micro-Raman (m-Raman) e infravermelho por transformada de Fourier (IV-TF).Os valores experimentais e teóricos de band gap foram correlacionados por espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta-visível (UV-Vis) e calculados através dos periódicos dos primeiros princípios da estrutura através da teoria do funcional da densidade (DFT) com o funcional híbrido B3LYP-D3. A morfologia dos cristais foi observada por meio das imagens de microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-EC). As propriedades fotocatalíticas destes cristais foram investigadas pela degradação do corante rodamina B (RhB) sob luz UV. Os dados dos padrões de DRX e refinamento Rietveld indicam que todos os cristais exibem uma estrutura cúbica tipo espinélio com grupo espacial () formado por clusters tetraédricos [MoO4] octaédricos [AgO6] distorcidos. Os espectros de m-Raman exibiram cinco modos ativos Raman em uma faixa de 50 a 1000 cm-1, enquanto os espectros IV-TF mostraram três modos ativos no infravermelho em uma faixa de 400 a 1100 cm-1. Os resultados experimentais dos modos Raman e IV estão de acordo com os resultados calculados teoricamente. Os espectros experimentais de UV-Vis indicam uma diminuição do band gap óptico (Egap = 3,35 eV para 3,32 eV) com o aumento de temperatura. A estrutura da banda calculada revelou um gap óptico indireto (Egap) de aproximadamente 3,94 eV. Além disso, cálculos teóricos baseados na densidade de estados e na densidade de elétrons dos mapas foram empregados para entender o fenômeno de polarização induzido por defeitos nos microcristais de β-Ag2MoO4. As imagens MEV revelaram que o aumento do processamento da temperatura promove uma mudança na forma de microcristais de batata para forma de coral. Finalmente, medidas fotocatalíticas para a degradação dos corantes RhB e AM resultaram em um bom desempenho catalítico para os microcristais de β-Ag2MoO4. As propriedades fotocatalíticas demostraram serem dependentes dos parâmetros empregados, sendo os buracos (h+) foram são uma das principais espécies reativas envolvidas na degradação dos corantes estudados.  A estabilidade do β-Ag2MoO4 foi investigado por reutilização, resultando em degradação de 97,2, 93,9 e 78,8% do corante RhB para o primeiro, segundo e terceiro ciclo, respectivamente.

  • THALLES MOURA FÉ MARQUES
  • Funcionalização de nanotubos de titanato para aplicações ambientais
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 17/12/2019
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  • Materiais nanoestruturados têm se difundido com sucesso nas últimas décadas, isso devido ao seu tamanho e propriedades estruturais intrigantes que podem ser exploradas, possuindo assim um grande potencial de aplicação numa vasta área da nanotecnologia, que tem estimulado a procura por diferentes métodos de síntese que possam controlar as principais propriedades dos nanomateriais a fim de adequá-los para aplicações especiais. Nanoestruturas baseadas em TiO2, particularmente os titanatos, atraiu grande atenção da comunidade científica. Dentre eles, os nanotubos de titanato recebem cada vez mais atenção, pois apresentam uma elevada área superficial específica, facilidade de troca iônica e grupos hidroxilas na superfície. Baseando-se nesse contexto, os objetivos gerais deste estudo foram sintetizar nanoestruturas titanato decorados com nanopartículas de anatase, funcionalizar nanotubos de titanato com nanopartículas de ouro e com 3-aminoproiltrimetoxisilano para aplicações em fotocatálise, na produção de hidrogênio e na adsorção de corantes aniônicos, respectivamente. As amostras foram caracterizadas por espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho com transformada Fourier, espectroscopia de fotoelétrons de raios-X, espectroscopia de reflectância difusa UV-Vis, difração de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão, micrografias eletrônicas de varredura, análise elementar por espectroscopia de dispersão de energia de raios-X, analise elementar CHN e analise termogravimétrica. Nanotubos de titanato decorados com nanopartículas de anatase com diâmetro médio de 3,3 nm foram obtidos pela síntese em uma única etapa realizada usando um método hidrotérmico alcalino assistido por micro-ondas a partir do pó de anatase puro. A formação da heteroestrutura pode ser explicada pelo mecanismo que envolve a formação de nanotubos de titanato seguido de corrosão das paredes por hidróxido de sódio e recristalização de nanopartículas de anatase sobre a superfície dos nanotubos.  Também foi produzido, nanotubos de titanato protonados decorados com nanopartículas de ouro, por um método livre de agente de encapsulamento orgânico, o diâmetro médio das nanopartículas de ouro foi medido em 9,6 nm, utilizando o fotocatalisador sintetizado ocorreu um aumento na produção de hidrogênio de 669.89%, usando glicerol como agente sacrificial, esse aumento pode ser atribuído ao potencial catalítico intrínseco do ouro, bem como suas interações de ressonância plasmônica de superfície com os nanotubos de titanato. Outro nanomaterial produzido foi, nanotubos de titanato funcionalizados com grupo amina, obtido a partir da reação de nanotubos de titanato de sódio com 3-aminopropiltrimetoxissilano, foram utilizados como adsorvente do corante aniônico azul de remazol R em solução aquosa. O conjunto de caracterização se complementou revelando uma razão molar de C/N = 3.28, ocorreu a preservação da estrutura cristalina e da morfologia nanotubular após a interagiu covalente do silano com a superfície dos nanotubos. Os testes de adsorção mostraram que os nanotubos funcionalizados possuem capacidade de adsorção do corante aniônico em torno de 435.68 mg g-1 e que o processo ocorre por quimissorção em monocamada, sendo exotérmico e termodinamicamente favorável. Estes resultados sugerem que os nanotubos amino-funcionalizados podem ser utilizados como material alternativo para a remoção do corante azul de remazol em solução aquosa. Por fim, ressalta-se que os produtos obtidos nesse trabalho são materiais com potencial para diferentes aplicações em catálise, fotocatálise, conversão em TiO2, produção de hidrogênio e adsorção

  • TOMAS MAGNO COSTA SILVA
  • Estudo da otimização dos métodos de digestão e extração para determinação dos teores de Fe, Zn e β-caroteno em amostras de pólen apícola
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 16/12/2019
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  • O pólen de abelha, ganhou espaço e atenção como alimento funcional para consumo humano, por dispor de compostos com efeitos que provem a saúde, como minerais e antioxidantes. Estes compostos, atuam nas mais diversas partes do organismo desempenhando funções regulatórias do metabolismo químico da célula. Dada a importância do produto, faz-se necessário desenvolvimentos de procedimentos otimizados para digestão e extração de nutrientes como Fe, Zn e β-caroteno presente no pólen apícola. Avaliou-se a eficiência da digestão ácida, empregando-se um planejamento de misturas, centroide simplex, utilizando 0,2 g de amostra, ácido nítrico, peróxido de hidrogênio e água em forno de micro-ondas. A determinação de Fe e Zn foi realizada por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS).  O procedimento empregando a mistura ácido nítrico:peróxido foi o mais eficaz para a digestão de todas as amostras de pólen. Os teores de Fe variaram entre 49,27 e 111,58 mg kg- 1 e de Zn, entre 32,32 mg kg −1 e 44,42 mg kg−1, estando acima do índice de recomendação diária indicada pela ANVISA. A precisão das medidas pelo FAAS foi avaliada pela adição de alíquotas dos elementos nos digeridos. As recuperações obtidas variaram de 98,51 a 100,51% e 100,78 a 104,83%; para Fe e Zn, respectivamente. Para avaliar a concentração de β-caroteno, realizou-se um planejamento de misturas centroide simplex, a fim de definir o melhor tipo de solvente (acetona, etanol, metanol e éter), utilizando 0,3 g de amostra com 5 mL de solução extratora, onde a mistura foi submetida a agitação de 290 rpm por 20 min, posteriormente foi centrifugada a 3500 rpm por 10 min e a quantificação do teor de β-caroteno foi realizada por UV-vis. A melhor condição de extração para o β-caroteno foi obtida com a utilização de etanol como solvente, através do modelo cúbico especial que apresentou melhor ajuste e descreve cerca de 89,00 % da variância dos dados, extraindo 56,72 ± 0,17 µg g-1, superior a diversas matrizes vegetais, que são conhecidas pela presença de carotenoides e por apresentar altos teores de vitamina A.

  • MARLO RODRIGUES DE SOUSA CAETANO
  • : Estudo da estabilidade oxidativa e físico-química de biodieseis a partir de misturas de óleos vegetais.
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 13/12/2019
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  • O biodiesel é um biocombustível proveniente de fontes renováveis, obtido a partir da transesterificação de triglicerídios de óleos vegetais e gordura animal, com estrutura que se assemelha ao diesel. O biodiesel inicia um processo de oxidação quando exposto ao ar por longos períodos de armazenamento, havendo assim a necessidade de adição de materiais que retardem a oxidação. Diante disto, propomos a produção de biodiesel a partir da mistura de óleos vegetais, com a finalidade de obdecer as especificações do biodiesel estabelecidas na RN 45/2014 da ANP. Após a obtenção dos óleos de babaçu, mamona e fritura, os mesmos foram submetidos a um processo de lavagem com solução de hidróxido de sódio para redução da acidez (mamona e fritura) e processo de secagem. Após planejamento experimental, os óleos foram misturados, tendo como base os três óleos, três misturas secundárias e uma mistura ternária de iguais proporções entre os óleos. Em seguida foi realizado o processo de transesterificação e obtenção dos biodieseis. Os biodieseis foram submetidos ao processo de oxidação acelerada pelo método RANCIMAT com variação na temperatura de 90ºC, 100ºC, 110ºC, 120ºC e 130ºC para obtenção dos tempos de prateleira, e submetidos a análises físico-quimicas como Indice de acidez, Indice de Iodo, teor de água e espectroscopia de infravermelho. Todos os biodieseis apresentaram teor de água dentro do limite estabelecido na resolução da ANP, a mistura de Babaçu/Fritura/Mamona apresentou o melhor valor de Indice de acidez de 0,46 mg KOH/g, a mesma também apresentou o melhor resultado para estabilidade oxidativa em 110ºC com valor de 7,31 horas, seguido da mistura de Babaçu/Fritura com 6,33 horas, com limite mínimo estabelecido de 6 horas estão em conformidade com a resolução. No entanto, a mistura de Babaçu/Fritura apresentou o melhor valor de tempo de prateleira com 157 dias, em comparação aos outros biodieseis deste estudo.

  • WIURY CHAVES DE ABREU
  • Desenvolvimento de nanopartículas ouro-paládio suportadas em CoFe2O4 enriquecidas com magnésio: potenciais catalisadores para oxidação de álcool benzílico
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 12/12/2019
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  • Nanopartículas de ouro e paládio foram imobilizadas em ferrita de cobalto enriquecidas com óxido de magnésio e posteriormente testadas como catalisadores na reação de oxidação do álcool benzílico livre de solvente. Os catalisadores Au/MgO/CoFe2O4, Pd/MgO/CoFe2O4 e AuPd/MgO/CoFe2O4 foram sintetizados e caracterizados através das técnicas de VSM, DRX, TEM, FAAS e XPS. Os testes catalíticos foram realizados sem a presença de solvente e em condições favoráveis o co-catalisador K2CO3 foi adicionado. A partir dos resultados de VSM e DRX foi possível explorar a interferência do enriquecimento da CoFe2O4 com MgO, nas propriedades magnéticas e composição química. As imagens de microscopia mostram que as nanopartículas possuem tamanho médio menor que 6 nm e o teor de aproximadamente 2% do metal na superfície do suporte foi confirmado após análise de FAAS. A técnica de XPS auxiliou na determinação do estado de oxidação zero das nanopartículas de ouro e paládio, e no sistema AuPd foi possível deduzir a formação da liga metálica através dos deslocamentos dos valores de energia de ligação. Os experimentos oxidativos iniciais revelaram que os catalisadores exibiram diferentes atividades, sendo obtidas conversões de 42%, 47,9% e 53,6% para os materiais Au/MgO/CoFe2O4,Pd/MgO/CoFe2O4 e AuPd/MgO/CoFe2O4, respectivamente. A utilização de K2CO3 foi testada e a atividade do catalisador monometálico de ouro melhorou significativamente, porém o mesmo efeito não foi observado para Pd/MgO/CoFe2O4 e quando empregado AuPd/MgO/CoFe2O4 apenas um leve efeito na atividade inicial do catalisador foi observado. Os testes de reuso do catalisador foram realizados e apresentaram pequena perda de conversão (< 10%) após o 5° ciclo reacional. Assim, tivemos que os catalisadores sintetizados nesse trabalho apresentam potencial utilização em sistemas oxidativos de álcool benzílico livre de solvente.

  • FRANCISCO IVAN DA SILVA
  • A ENZIMA RUBISCO PARA AVALIAR A FIXAÇÃO DE CO2 ATRAVÉS DO MÉTODO DE DOCAGEM E QM/MM
  • Data: 12/11/2019
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  • O completo conhecimento da fixação de dióxido de carbono pelas plantas é relevante devido à sua grande importância para a conservação da vida no planeta da forma que se conhece. Em decorrência disto inúmeras alternativas de pesquisas vêm surgindo para minimizar a ação do grande acúmulo de dióxido de carbono CO2 no meio ambiente. Uma destas alternativas é o uso de programas para a simulação da fixação de CO2 na natureza. Assim, o objetivo deste trabalho é o estudo teórico da fixação de CO2 na estrutura de ribulose-1,5-bifosfato-carboxilase (rubisco), o principal agente de fixação nas plantas, com ferramentas computacionais, tais como docagem molecular e ONIOM. A metodologia para a angoragem molecular foi desenvolvida após uma análise da isopilosina (ISOP) interagindo com a estrutura da catepsina B1 do Shistosoma mansoni (3QSD), na qual foram analisados as cargas atômicas entre os átomos que estão presentes na interação química.  Como o sistemas ONIOM os parâmetros geométricos para a fixação de CO2, a exemplo da distância entre os átomos e ângulos de ligação químicas, além dos parâmetros energéticos, tais como energia livres de Gibbs, energia de interação e energia dos orbitais moleculares. Os parâmetros geométricos demonstraram as possíveis rotas de fixação do CO2 com as três principais estruturas de interação química e uma quarta estrutura com o CO2 fixado na molécula de rubisco, em que as estrutura 2 e 4 apresentaram a maior semelhança com os dados experimentais analisados. Já os parâmetros energéticos foram estabelecidos sobre as estruturas geométricas, em que a estrutura 2 apresentou resultados bem próximo do valor do complexo ativado, indicado a fixação do CO2 como a etapa mais lenta. Além desta, a estruturas 4 adquiriu o valor bem próximo dos dados experimentais, concluindo o final da fixação do CO2.  Após a descrição geometria da energia de Gibbs, optou-se por fazer duas análises intermoleculares com o intuito de supor o comportamentos dos orbitais moleculares Lumo e Homo e da energia de interação química em que ambas análises químicas, concluíram que o gap de energia de fixações do CO2 na enzina de rubisco depende da estrutura analisada, no qual das 4 estruturas analisadas o maior gap de energia localiza-se na estrutura 2. Nesta mesma estrutura, pode-se destacar que a sua energia de interação química é negativa diferente das outras 3 estruturas analisadas.

  • FRANCISCO DAS CHAGAS PEREIRA DE ANDRADE
  • Nanopartículas de albumina sérica bovina carreadas com eugenol como proposta para o tratamento de câncer de mama.
  • Orientador : ANDERSON NOGUEIRA MENDES
  • Data: 30/10/2019
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  • Nanopartículas de albumina fornecem efeitos terapêuticos seguros e apresentam vantagens adicionais como, proteção da droga encapsulada contra degradação enzimática, capacidade de permear barreiras biológicas, liberação de droga carreada ou adsorvida a uma taxa controlada e predeterminada e capacidade de atingir o nível intracelular. O Eugenol (2-metoxi-4-prop-2-enilfenol), sendo um membro da classe química de alilbenzeno, mostra várias outras ações farmacológicas interessantes, incluindo antioxidantes, anti-inflamatórios, antiespasmódicos, antidepressivos, antigenotóxicos e anticarcinogênicos. Avaliação in silico e de docking molecular do eugenol buscam estudar e compreender as classes-alvo, os dados de ADMET e as interações do eugenol com as proteínas COX-1/2 e LOX visando compreender a atuação anti-inflamatória da substância, e sua possível ação anticancerígena na prevenção e no tratamento do câncer de mama. O ADMET in silico do eugenol mostra resultados farmacocinéticos semelhantes aos AINEs, como diclofenaco e aspirina. Os testes de docking evidenciam a dupla inibição do eugenol COX1/2-5LOX, indicando uma excelente atividade analgésica e anti-inflamatória da substância, prevendo menor irritação gástrica, efeitos colaterais hemorrágicos e ulcerogênicos reduzidos; evidenciando-o como alternativa interessante no desenvolvimento de fármacos que aliviem a inflamação com maior segurança. Após analisados os resultados teóricos foram preparadas nanopartículas de albumina de soro bovino (BSA), com um diâmetro médio de cerca de 170 nm, boa estabilidade hidrodinâmica, denotada pelo valor de 36 potenciais de -36,8 mV; e, posteriormente, foram produzidas nanopartículas de albumina carregadas com eugenol (BSA@EU) com características semelhantes às proteínas da matriz polimérica produzidas inicialmente, apresentando diâmetro entre 60 nm e 180 nm, com um modo de substâncias de 120 nm e boa estabilidade hidrodinâmica. Técnicas de espectroscopia FTIR e Raman, de DLS e AFM evidenciaram a formação de nanoestruturas com manutenção da estrutura básica da proteína, os dados espectroscópicos também mostraram a capacidade de ligação do eugenol à estrutura nanoproteica dos sistemas produzidos, os dados de docking e a análise de computacional preveem a ocorrência de ligações de hidrogênio, evidenciando a capacidade de dupla inibição da cascata do ácido araquidônico, demonstrando a capacidade anti-inflamatória do eugenol, e seu potencial como agente anticancerígena.

     

  • MARCOS JADIEL ALVES
  • OS PIGMENTOS PRÉ-HISTÓRICOS DOS SÍTIOS ARQUEOLÓGICOS DE SÃO MIGUEL DO TAPUIO: ANÁLISE ARQUEOQUÍMICA DAS TRADIÇÕES DE ARTE RUPESTRE
  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 17/10/2019
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  • O presente trabalho de pesquisa objetivou à caracterização química e mineralógica de pinturas rupestres pré-históricas classificadas nas tradição Nordeste, Agreste e Geométrica, em sítios localizados na região do Saco do Juazeiro e Palmeira de Cima, zona rural do município de São Miguel do Tapuio, Piauí, Brasil. As amostras foram analisadas por diversas técnicas analíticas, incluindo (i) fluorescência de raios X (FRX); (ii) fluorescência de raios X portátil (pFRX); (iii) microscopia eletrônica de varredura (MEV); (iv) difração de raios X (DRX) e (v) espectroscopia Raman. Os resultados revelam a grande quantidade silício, alumínio, fósforo, enxofre, potássio, cálcio e ferro nas amostras analisadas, bem como revelaram que as pinturas vermelhas (em diferentes tonalidades), foram basicamente preparadas com materiais ricos em hematita (α-Fe2O3). Os difratogramas das amostras do suporte rochoso evidenciaram cristais de quartzo, já a espectroscopia Raman permitiu identificar hematita. As imagens MEV identificaram cristais no substrato rochoso, o que está relacionado a pigmento rupestre.

  • THÂMARA PRYSCILLA DA COSTA E SILVA
  • PROPRIEDADES FOTOBACTERICIDAS DE NANOCRISTAIS DE ALFA TUNGSTATO DE PRATA IRRADIADOS COM DIODO EMISSOR DE LUZ (449 NM).
  • Data: 16/09/2019
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  • A resistência de microorganismos vem se tornando cada vai mais presente em ambientes hospitalares e ecursos hídricos, logo há uma necessidade de criação de métodos alternativos para a inativação esses microorganismos. Nesse sentido, nanocristais de foram obtidos pelo método sonoquímico utilizando ácido cítrico à temperatura de 25°C. Os nanocristais foram caracterizados por Difração de Raios X com estrutura ortorrômbica, sem a presença de fases secundárias, com grupo espacial e grupo pontual de simetria confirmados no refinamento Rietveld. A Espectroscopia Raman e Espectroscopia na região do infravermelho identificou 16 modos Raman ativos e 2 infravermelho ativos, respectivamente. A Espectroscopia na região do ultravioleta visível mostrou que os nanocristais possuem absorção óptica em 2,96 eV. A Microscopia eletrônica de varredura à emissão de campo motrou uma morfologia irrehular com o tamanho das partículas semelhantes entre 15,25 e 42,65 nm. A atividade antimicrobiana dos nanocristais foi avaliada contra cepas de Staphylococcus aureus foi avaliada partindo da concentração inibitória mínima e concentração bactericida mínima (CBM) que foi 125 ug/mL. A atividade fotobactericida foi realizada em diferentes tempos de contato com o microorganismo avaliando o efeito de Diodo Emissor de Luz (LED) na cor azul com o agente antimicrobiano. A eficiência dos testes foi analisada por meio da contagem das unidades formadoras de colônias por mililitro (UFC/ml), na qual houve inativação de 100% de S.Aureus em 160 minutos, melhor resultado, 73,69 % sem o uso de LED, somente o agente antimicrobiano e 67,79 % com apenas o uso de LED em 180 minutos.

  • THÂMARA PRYSCILLA DA COSTA E SILVA
  • PROPRIEDADES FOTOBACTERICIDAS DE NANOCRISTAIS DE ALFA TUNGSTATO DE PRATA IRRADIADOS COM DIODO EMISSOR DE LUZ (449 NM).
  • Data: 16/09/2019
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  • A resistência de microorganismos vem se tornando cada vai mais presente em ambientes hospitalares e ecursos hídricos, logo há uma necessidade de criação de métodos alternativos para a inativação esses microorganismos. Nesse sentido, nanocristais de foram obtidos pelo método sonoquímico utilizando ácido cítrico à temperatura de 25°C. Os nanocristais foram caracterizados por Difração de Raios X com estrutura ortorrômbica, sem a presença de fases secundárias, com grupo espacial e grupo pontual de simetria confirmados no refinamento Rietveld. A Espectroscopia Raman e Espectroscopia na região do infravermelho identificou 16 modos Raman ativos e 2 infravermelho ativos, respectivamente. A Espectroscopia na região do ultravioleta visível mostrou que os nanocristais possuem absorção óptica em 2,96 eV. A Microscopia eletrônica de varredura à emissão de campo motrou uma morfologia irrehular com o tamanho das partículas semelhantes entre 15,25 e 42,65 nm. A atividade antimicrobiana dos nanocristais foi avaliada contra cepas de Staphylococcus aureus foi avaliada partindo da concentração inibitória mínima e concentração bactericida mínima (CBM) que foi 125 ug/mL. A atividade fotobactericida foi realizada em diferentes tempos de contato com o microorganismo avaliando o efeito de Diodo Emissor de Luz (LED) na cor azul com o agente antimicrobiano. A eficiência dos testes foi analisada por meio da contagem das unidades formadoras de colônias por mililitro (UFC/ml), na qual houve inativação de 100% de S.Aureus em 160 minutos, melhor resultado, 73,69 % sem o uso de LED, somente o agente antimicrobiano e 67,79 % com apenas o uso de LED em 180 minutos.

  • EWERTON GOMES VIEIRA
  • Biocompósitos de hidroxiapatita dopada com gálio ou cério - síntese, caracterização e propriedades biológicas
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 09/09/2019
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  • Biocompósitos têm sido cada vez mais utilizados como materiais de restauração e de preenchimento de tecidos ósseos e dentários. A hidroxiapatita dopada (dop-HA) e suas associações à fármacos ou a polissacarídeos, podem ser uma dessas alternativas. Nesse estudo, a síntese das dop-HAs ocorreu via método da suspensão-precipitação química, utilizando como dopantes/íons substituintes o gálio (Ga) e o cério (Ce). Após síntese e caracterização, formulações de biocompósitos associadas entre a Ga-HA e um fármaco (clorexidina - CLX), e a Ce-HA e um polissacarídeo (quitosana - QT) foram fabricadas. O biocompósito Ga-HA/CLX, na forma de partículas funcionalizadas, foi obtido via adsorção sólido-líquido variando a concentração da CLX (0,20; 0,80 e 1,20% v/v); já o compósito Ce-HA/QT, na forma de um scaffold, foi manufaturado a partir da liofilização de um hidrogel obtido via complexação polieletrolítica, sem a utilização de um agente químico reticulador. As partículas de HAs e os biocompósitos foram caracterizadas por DR-X, FT-IR, TGA/DTG, XPS, MEV e EDS, seguida de avaliação de algumas das suas propriedades biológicas (atividade antibacteriana via contato direto e viabilidade celular in vitro via método colorimétrico MTT). Por meio do XPS e EDS foi possível identificar a presença dos íons dopantes e calcular razão Ca/P que variou entre 1,50 a 1,72. Os materiais apresentaram eficiência inibitória contra as cepas bactérias Staphylococcus aureus Escherichia coli. Os níveis de proliferação celular (viabilidade celular) foram superiores a 80%; logo, todos os materiais sintetizados nesse estudo foram classificados como sendo não-tóxicos. Para finalizar, cálculos computacionais para verificar a termodinâmica favorável das interações entre a Ga-HA e a CLX, através de cálculos DFT (Density Functional Theory), foram executados e o scaffold Ce-HA/QT teve as suas propriedades mecânicas (módulo de Young, tensão máxima e deformação) avaliadas segundo a ASTM Standards D 2990-01. Logo, os resultados finais corroboraram a classificar os biocompósitos fabricados como potenciais materiais a serem aplicados na área da engenharia tecidual óssea.

  • FERNANDO PEREIRA LIMA
  • TTratamento alternativo utilizando a fermentação com Saccharomyces cerevisiae e administração de ar para o Líquido da casca do coco verde (LCCV)
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 13/08/2019
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  • O crescente mercado da água de coco vem gerando uma enorme quantidade de
    cascas de coco que superlotam os lixões. Este resíduo possui, em
    aproximadamente 85% de sua massa, o efluente denominado líquido da casca do
    coco verde (LCCV). O LCCV é um subproduto indesejável do beneficiamento da
    casca do coco que necessita de um tratamento. Não pode ser descartado de forma
    arbitrária pois é prejudicial ao meio ambiente, devido sua alta carga orgânica e
    também alta salinidade. Em virtude disso, tratar o LCCV não é tão trivial. Avaliou-se
    o uso da fermentação com administração de ar (4 L min -1 ) na redução da carga
    orgânica do LCCV. Também foi avaliada a inibição dos compostos polifenólicos na
    atividade dessas leveduras, removendo-os com uma solução de gelatina. O LCCV
    foi obtido prensando a casca do coco em uma prensa hidráulica (15 ton.). Do LCCV
    recolhido, uma parte foi diretamente fermentada e outra parte foi tratada com
    gelatina (5% m/m) antes de fermentar. O tratamento foi monitorado pela Demanda
    química de Oxigênio (DQO), que reflete a quantidade de material orgânico oxidável
    presente nas amostras analisadas e teor de sólidos totais e fixos, este último
    indicando o teor de cinzas (resíduo inorgânico). Após a fermentação foi obtida uma
    redução de até 75,84% nos sólidos totais, que implica em uma significativa redução
    da carga orgânica do efluente. Bem como redução da demanda química de oxigênio
    alcançou valores acima de 80% em apenas 5 dias, em ambas as amostras. Se
    comparado a outros trabalhos, este método de tratamento mostrou resultados
    significativos para o tratamento proposto em virtude da simplicidade e rapidez.

  • ALEK ANDRÉ COSTA DE SOUSA
  • CARACTERIZAÇÃO GEOQUÍMICA ORGÂNICA DE ROCHAS GERADORAS DA FORMAÇÃO PIMENTEIRAS (BACIA DO PARNAÍBA)
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 09/08/2019
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  • Estudos geoquímicos anteriores realizados na Bacia do Parnaíba mostram que os depósitos de gás natural, cuja fonte de rocha é formada pelos folhelhos da Formação Pimenteiras - FP (Devoniano), estimularam novas pesquisas para o entendimento do sistema petrolífero, que inclui a caracterização paleoambiental. Embora alguns estudos tenham sido realizados, a caracterização com ênfase na geoquímica orgânica da Formação Pimenteiras, enfatizando os biomarcadores, ainda é insipiente, principalmente no caso de rochas de afloramento. Neste trabalho, a matéria orgânica (MO) de amostras afloramento da Formação Pimenteira (Eifeliano-Frasniano) foi investigada por meio de biomarcadores diagnósticos, com o objetivo de avaliar as condições paleoambientais de deposição, evolução térmica da matéria orgânica e redox. A distribuição geral dos parâmetros de hidrocarbonetos e/ou biomarcadores sugere que as amostras apresentam baixa evolução térmica, paleoambiente deposicional anóxico e marinho. Os parâmetros moleculares baseados em esteranos, hopanos, Pr/n-C17 x Fi/n-C18, presença de n-C25, n-C27 e n-C29 n-alcanos mostraram forte evidência de MO de origem marinha com maior contribuição (input) de plantas superiores. Os dados também sugeriram que a MO não foi afetada por intrusões ígneas (MO imatura), estando abaixo da janela de geração de óleo. Carotenoides aromáticos e derivados diagenéticos e catagenéticos sugerem que as condições anóxicas atingiram a zona fótica, um ambiente propício à preservação da matéria orgânica. Além disso, os isômeros 4α(metil)- e 4β(metil)-24-etilcolestanho e 24-n-propilcolestano (todos identificados por coinjeção) foram detectados, os quais são indicativos de um sistema deposicional marinho.

  • FRANCISCO SAMUEL DA CUNHA LIMA BATISTA
  • SINTESE CARACTERIZAÇÃO E ATIVIDADE CATALÍTICA DE NANOPARTÍCULAS BIMETÁLICAS DE OURO E PLATINA SUPORTADAS EM CARBONATO DE ESTRÔNCIO (AuPt/SrCO3) APLICADAS A REAÇÕES DE OXIDAÇÃO SELETIVA DE ÁLCOOL BENZÍLICO
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 17/07/2019
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  • The obtainment of aldehydes by the oxidation of alcohols with greener oxidants using catalysts is a subject of great interest nowadays. Herein, we have proposed the synthesis of different AuxPty/SrCO3 catalysts aiming the best performance on the oxidation reaction of benzyl alcohol. Based on a simple PVA-stabilized NPs synthesis, we were able to realize the perfect match between activity and selectivity (yield of reaction). The data showed that more Pt, more selective is the catalyst for the partially oxidized product, while the activity is compromised. However, lower Pt uptake presented an effect on the activity, but presented a reduction of the selectivity. Analysis of XPS and Rietveld refinement allowed us to know the specific phases and chemical states of the metals, which provided mechanisms insights. In addition, the catalyst was used up to 5 times without performance loss, which is very important feature for a heterogeneous catalyst.

  • ALYANDRA DE SOUSA NASCIMENTO
  • Perfil químico e potencial biológico do óleo essencial e extrato etanólico das folhas da espécie Annona squamosa (ata).
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 07/06/2019
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  • Aedes aegypti é um mosquito vetor que transmite várias doenças como a dengue, chikungunha e zika. A utilização de inseticidas sintéticos tem causado resistência e uma série de fatores prejudiciais aos seres vivos e ao meio ambiente. Pesquisas com produtos naturais tem mostrado que estes podem ser uma alternativa de controle desses mosquitos. Dessa forma, foi avaliado o perfil químico do óleo essencial (OEAS) e extrato etanólico das folhas de Annona squamosa (Annonaceae) (EEAS), toxicidade frente as larvas do Aedes aegypti e nauplios de Artemia salina, e atividade anticolinesterasica in vitro, como forma de determinar um dos mecanismos de ação das amostras. O bioensaio frente aos náuplios de A. salina e larvas de A. aegypti do 3º e 4º estádio foram testadas em diferentes concentrações. O OEAS foi extraído através do processo de hidrodestilação tipo Clenvenger e os constituintes foram analisados por CG-EM. A análise por CG-EM, permitiu identificar os constituintes majoritários Trans-cariofileno (25,53%), Germacreno D (22,70%) e o γ-Elemeno (14,86%). O screening fitoquímico do EEAS revelou a presença de alcaloides, taninos, flavonoides e saponinas. A quantificação dos fitoquímicos do EEAS por métodos espectrofotométricos foi obtida através de curvas de calibração dos padrões (20-200 µg mL-1) que apresentaram com boa linearidade e a concentração foi expressa em mg g-1 de extrato em teores de ácido gálico, quercetina, ácido tânico, catequina e atropina. O EEAS apresentou 55,33 ± 2,55 mg g-1 de teor de fenóis, 58,73 ± 6,41 mg g-1 de taninos condensados e 0,068 ± 0,00 mg g-1 dealcaloides, e alto teores de flavonoides (367,69 ± 3,97) e taninos hidrolisáveis (243,90 ± 1,43). A concentração letal em 50% dos indivíduos de A. aegypti para OEAS foi igual a 76 ppm e para o EEAS não foi possível calcular a CL50 pois não foram suficientemente tóxicos para causar a mortalidade em 50% das larvas após 48 horas de exposição. O OEAS e EEAS foram altamente tóxicos para as A. salinas onde a CL50 de OEAS foi igual a 1,12 ppm e para o EEAS houve 100% de mortalidade em todas as concentrações e não foi possível calcular a CL50. Portanto, o ensaio de toxicidade do EEAS para as larvas do A. aegypti não mostrou correlação com a toxicidade das A. salinas. No ensaio de inibição da enzima acetilcolinesterase o OEAS e EEAS A. squamosa não apresentaram inibição da enzima. A partir deste estudo é possível sugerir que a morte das larvas no OEAS não esteja correlacionada com o mecanismo de inibição da enzima AChE no sistema nervoso central. Esses resultados mostram um potencial larvicida dos fitoquímicos presentes nas folhas deOEAS, porém o efeito larvicida pronunciado não está relacionado ao mecanismo de inibição da enzima AChE. Estes resultados nos motivam a continuação deste trabalho para avaliar qual o composto que apresenta a ação larvicida, e avaliar o efeito antiproliferativo do OEAS visando uma formulação farmacêutica.

  • ELCILENE ALVES DE SOUSA
  • ESTUDO QUÍMICO E POTENCIAL ANTILEISHMANIA E ANTICOLINESTERÁSICO DE Tocoyena hispidula STANDL
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 10/05/2019
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  • A espécie Tocoyena hispidula (Rubiaceae-Ixoroideae) é conhecida popularmente por flor-do-cerrado/angelca e jenipapinho. Suas raízes são tradicionalmente utilizadas no combate à dor de barriga e inflamação do útero. O fracionamento cromatográfico dos extratos EtOH do caule e folhas de T. hispidula resultou no isolamento e/ou identificação de 62 compostos. O extrato EtOH do caule forneceu, após cromatografia em coluna filtrante de gel de sílica, as frações hexânica, CHCl3, AcOEt e MeOH. O estudo da fração CHCl3 conduziu ao isolamento de oito compostos puros (D-(+)-manitol, lupenona, ácido acetiloleanólico, lapachol, chelidonato de metila, escopoletina, isofraxidina e morindolídeo) e quatro misturas (M1-M2): M1 (lupeol, taraxerol, germanicol, β-amirina e E-fitol), M2 (palmitato, margarato, linoleato, oleato e estearato de multiflorenila, lupeila, sitosterila e estigmasterila), M3 (campesterol, campestanol, estigmasterol, estigmastenol, sitosterol e sitostanol) e M4 (7-cetositosterol e 7-cetoestigmasterol). O estudo da fração AcOEt resultou no isolamento e identificação do ácido oleanólico, ácido benzoico, sitosterol-3-O-b-D-glicopiranosídeo e de três misturas estereoisoméricas de iridoides: a- e b-gardiol, 10-hidroxi-1-oxo-7-irideno-11a-ato de metila e 10-hidroxi-1-oxo-7-irideno-11b-ato de metila, a-genipina e genipina. A partir da fração MeOH foram obtidos os iridoides glicosilados 6a-hidroxigeniposídeo, 6b-hidroxigeniposídeo, gardenosídeo, éster metílico shanzhisídeo e geniposídeo e, as saponinas triterpênicas 3-O-a-L-ramnopiranosil-(1→2)-b-D-glicopiranosil-oleanoato de 28-O-b-D-glicopiranosil-(1→6)-b-D-glicopiranosila e eritrosaponina A. A partição do extrato EtOH das folhas, forneceu as frações hexânica, AcOEt e aquosa. O fracionamento cromatográfico da fração hexânica resultou no isolamento do esqualeno, a-tocoferol, E-fitol, ácido rotungênico, margarato de multiflorenila, mistura dos esteroides sitosterol e estigmasterol e mistura dos ácidos ursólico e oleanólico. A partir da fração aquosa foi obtida uma mistura dos iridoides 6a-hidroxigeniposídeo e 6b-hidroxigeniposídeo. Os compostos obtidos foram identificados por RMN de 1H e 13C (1D e 2D), CG-EM, IV e espectrometria de massas. O extrato EtOH, frações e os compostos chelidonato de metila e morindolídeo do caule de T. hispidula, inibiram o crescimento de promastigotas de Leishmania major, sendo as frações CHCl3 (CI50=26,25 µg mL-1) e AcOEt (CI50=29,77 µg mL-1) as mais ativas. O extrato EtOH e as frações hexânica, AcOEt e aquosa das folhas e a fração CHCl3 do caule de T. hispidula apresentaram indicativo de inibição da enzima acetilcolinesterase. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química e potencial antileishmania e anticolinesterásico da espécie T. hispidula, e corroboram com a classificação taxonômica desta espécie.

  • ANTONIO DO NASCIMENTO CAVALCANTE
  • Elaboração e caracterização de um complexo de inclusão e testes de atividades farmacológicas a partir de constituinte que tem atividade anticolinesterásico isolado das sementes de Platonia insignis MART (bacurizeiro)
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 26/04/2019
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  • Platonia insignis MART é uma planta pertencente à família Clusiaceae, popularmente conhecida como bacurizeiro. A graxa extraída de suas sementes é bastante usada na medicina popular para o tratamento de várias doenças, como, cicatrizante de queimaduras, no tratamento de doenças de pele, diarréias e doenças inflamatórias. Possuindo também atividade antioxidante, apresentando, dessa forma, uma possível ação protetora contra o desenvolvimento de processos neurodegenerativos como a doença de Alzeimer (DA), que é uma patologia neurodegenerativa, que inicialmente afeta a capacidade de memória e o raciocínio. DA está associada a déficits de neurotransmissores cerebrais, como acetilcolina, neurodrenalina e serotonina. O tratamento da DA consiste no restabelecimento da função colinérgica. Neste processo de restauração, a elevação dos níveis de neurotransmissores de acetilcolina pode ser útil para melhorar um dos sinais da doença. Acredita-se que a inibição da acetilcolinesterase (AChE), uma enzima chave na degradação da acetilcolina, aumente a concentração de acetilcolina nas sinapses. Do extrato hexânico das sementes da P. insignis MART foi isolada a substância, 2-oleil-1,3-dipalmitoil-glicerol (ODG), cujos testes in vitro apresentaram inibição significativa para AChE. Porém, ODG apresenta baixa solubilidade em água, a fim de aumentar a sua solubilidade foi preparado o complexo de inclusão (CI) entre ODG e β-ciclodextrina (β-CD). O propósito desse estudo foi preparar, caracterizar e avaliar a solubilidade e a taxa de dissolução do CI entre ODG e β-CD. O CI foi obtido por solubilização seguido de liofilização e caracterizado por espectroscopia no infravermelho (FT-IR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H). Além disso, foram analisados a isoterma de solubilidade de fases e ensaios de dissolução. Os resultados de FT-IR, DSC, TG, MEV, DRX e RMN 1H sugeriram a formação do CI. De acordo com dados de RMN 1H foi possível prever que a ODG foi encapsulada pelo lado mais largo da cavidade da β-CD. A isoterma de solubilidade permitiu determinar a constante de estabilidade aparente (K = 339,38 L mol-1), a eficiência de inclusão (EI = 57,82%) e a estequiometria molar (1:1) entre ODG e β-CD. A taxa de dissolução e a solubilidade do CI foram significativamente melhoradas em comparação com o fármaco puro. Portanto, o uso de ODG-β-CD pode efetivamente melhorar a solubilidade e a taxa de dissolução da ODG livre, sendo uma abordagem promissora para promover sua aplicação clínica. Adicionalmente foram avaliados os efeitos tóxicos, citotóxicos e mutagênicos de ODG frente a Allium cepa, bem como os efeitos antioxidantes in vitro da ODG frente à produção de radicais hidroxila, óxido nítrico e espécies reativas com ácido tiobarbitúrico (TBARS). No ensaio de A. cepa (0,002–0,2 mg/mL), ODG na maior concentração foi ligeiramente citotóxico, com diminuição do tamanho das raízes e do índice mitótico, mas, não induziu as alterações cromossômicas. Observou-se que ODG (8,75–140 μg/mL) reduz a produção de óxido nítrico em 41,6%, enquanto o ácido ascórbico (AA), padrão antioxidante, reduziu em 54,14%. ODG (15,625–250 μg/mL) promoveu a remoção do radical hidroxila em 35,69% na maior concentração e foi capaz de prevenir a peroxidação lipídica induzida pelo 2,2'-azobis-2-amidinopropano (AAPH), inibindo a quantidade de TBARS, em até 65%, resultado próximo ao obtido com AA (64%). Assim, a ODG reduziu moderadamente os níveis de radicais hidroxila e óxido nítrico e inibiu significativamente os níveis de TBARS in vitro e não foi tóxica em baixas concentrações.


  • ANTONIO DO NASCIMENTO CAVALCANTE
  • Elaboração e caracterização de um complexo de inclusão e testes de atividades farmacológicas a partir de constituinte que tem atividade anticolinesterásico isolado das sementes de Platonia insignis MART (bacurizeiro)
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 26/04/2019
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  • Platonia insignis MART é uma planta pertencente à família Clusiaceae, popularmente conhecida como bacurizeiro. A graxa extraída de suas sementes é bastante usada na medicina popular para o tratamento de várias doenças, como, cicatrizante de queimaduras, no tratamento de doenças de pele, diarréias e doenças inflamatórias. Possuindo também atividade antioxidante, apresentando, dessa forma, uma possível ação protetora contra o desenvolvimento de processos neurodegenerativos como a doença de Alzeimer (DA), que é uma patologia neurodegenerativa, que inicialmente afeta a capacidade de memória e o raciocínio. DA está associada a déficits de neurotransmissores cerebrais, como acetilcolina, neurodrenalina e serotonina. O tratamento da DA consiste no restabelecimento da função colinérgica. Neste processo de restauração, a elevação dos níveis de neurotransmissores de acetilcolina pode ser útil para melhorar um dos sinais da doença. Acredita-se que a inibição da acetilcolinesterase (AChE), uma enzima chave na degradação da acetilcolina, aumente a concentração de acetilcolina nas sinapses. Do extrato hexânico das sementes da P. insignis MART foi isolada a substância, 2-oleil-1,3-dipalmitoil-glicerol (ODG), cujos testes in vitro apresentaram inibição significativa para AChE. Porém, ODG apresenta baixa solubilidade em água, a fim de aumentar a sua solubilidade foi preparado o complexo de inclusão (CI) entre ODG e β-ciclodextrina (β-CD). O propósito desse estudo foi preparar, caracterizar e avaliar a solubilidade e a taxa de dissolução do CI entre ODG e β-CD. O CI foi obtido por solubilização seguido de liofilização e caracterizado por espectroscopia no infravermelho (FT-IR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H). Além disso, foram analisados a isoterma de solubilidade de fases e ensaios de dissolução. Os resultados de FT-IR, DSC, TG, MEV, DRX e RMN 1H sugeriram a formação do CI. De acordo com dados de RMN 1H foi possível prever que a ODG foi encapsulada pelo lado mais largo da cavidade da β-CD. A isoterma de solubilidade permitiu determinar a constante de estabilidade aparente (K = 339,38 L mol-1), a eficiência de inclusão (EI = 57,82%) e a estequiometria molar (1:1) entre ODG e β-CD. A taxa de dissolução e a solubilidade do CI foram significativamente melhoradas em comparação com o fármaco puro. Portanto, o uso de ODG-β-CD pode efetivamente melhorar a solubilidade e a taxa de dissolução da ODG livre, sendo uma abordagem promissora para promover sua aplicação clínica. Adicionalmente foram avaliados os efeitos tóxicos, citotóxicos e mutagênicos de ODG frente a Allium cepa, bem como os efeitos antioxidantes in vitro da ODG frente à produção de radicais hidroxila, óxido nítrico e espécies reativas com ácido tiobarbitúrico (TBARS). No ensaio de A. cepa (0,002–0,2 mg/mL), ODG na maior concentração foi ligeiramente citotóxico, com diminuição do tamanho das raízes e do índice mitótico, mas, não induziu as alterações cromossômicas. Observou-se que ODG (8,75–140 μg/mL) reduz a produção de óxido nítrico em 41,6%, enquanto o ácido ascórbico (AA), padrão antioxidante, reduziu em 54,14%. ODG (15,625–250 μg/mL) promoveu a remoção do radical hidroxila em 35,69% na maior concentração e foi capaz de prevenir a peroxidação lipídica induzida pelo 2,2'-azobis-2-amidinopropano (AAPH), inibindo a quantidade de TBARS, em até 65%, resultado próximo ao obtido com AA (64%). Assim, a ODG reduziu moderadamente os níveis de radicais hidroxila e óxido nítrico e inibiu significativamente os níveis de TBARS in vitro e não foi tóxica em baixas concentrações.


  • DARLISSON SLAG NERI SILVA
  • Estudo da concentração de β-caroteno e da estabilidade oxidativa do biodiesel de Buriti (Mauritia flexuosa)
  • Orientador : NAISE MARY CALDAS SILVA
  • Data: 29/03/2019
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  • A estabilidade oxidativa do biodiesel depende da composição dos ácidos graxos e da quantidade de antioxidantes presentes. O β-caroteno, um antioxidante natural, apresenta-se em altas concentrações no buriti (Mauritia flexuosa) e pode contribuir para o aumento da estabilidade do biodiesel obtido desse fruto. Diante o exposto, objetivou-se nesse trabalho avaliar a concentração de β-caroteno presente no buriti durante as etapas de produção do biodiesel, bem como o estudo da estabilidade oxidativa pelo método de Rancimat. Visando obter a melhor condição para a extração do β-caroteno, dois métodos foram propostos, a extração convencional (EC) foi realizada com o auxílio de agitação mecânica e o segundo método assistido por ultrassom (EAU). A avaliação do melhor tipo de solvente extrator (acetona, etanol, metanol e acetonitrila) para EC foi realizada com cerca de 0,1 g de polpa submetida ao planejamento de misturas centroide simplex com 10 mL de solução extratora, com agitação de 250 rpm por 15 min e, posterior centrifugação a 3500 rpm por 10 min. A EAU foi desenvolvida de maneira similar, sendo a quantificação do teor de β-caroteno realizada por UV-Vis. A medida da estabilidade oxidativa do biodiesel foi conduzida de acordo com a norma EN 14112 empregando o equipamento Rancimat, nas temperaturas de 110, 120 e 130 °C. Os resultados dos experimentos propostos pelo planejamento foram estudados pelo modelo linear, quadrático e cúbico especial. O modelo cúbico especial não apresentou falta de ajuste e foi o que melhor descreveu os experimentos para os dois métodos (EC e EAU), explicando cerca de 98,40 % da variância dos dados para a EC e 98,2% para a EAU, para EC a melhor condição de extração para o β-caroteno foi obtida com a utilização da acetona como solvente, extraindo 706,84 ± 9,65 µg g-1, a EAU revelou que a melhor condição foi representada pela mistura de 75% de acetona em 25% de etanol, com um valor de 948,3 ± 16,0 µg g-1. O teor de β-caroteno encontrado no óleo de buriti foi de 3946,98 ± 236,34 µg g-1, após o processo de transesterificação, lavagem e desumidificação do biodiesel, cerca de 3491,87 ± 82,58 µg g-1 de β-caroteno se manteve presente. O biodiesel apresentou período de indução de 49,39 h a 110 °C, com um tempo de vida de prateleira a 25 °C de aproximadamente 2,81 anos. Observou-se que durante o processo de transesterificação ocorreu uma pequena perda no teor de β-caroteno e que o biodiesel obtido apresentou estabilidade oxidativa aproximadamente sete vezes superior ao estabelecido pela EN 14112.

  • LARA KELLY RIBEIRO DA SILVA
  • Propriedades estruturais, ópticas, morfológicas e bactericida de micro e nanocristais α-Ag2WO4 preparados pelo método sonoquímico com diferentes ácidos orgânicos
  • Data: 29/03/2019
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  • Na síntese dos cristais de Ag2WO­4 pelo método sonoquímico são obtidos cristais na ordem micrométrica (tamanho), que podem ser utilizados em atividade fotocatalítica, fotoluminescente e antibacteriana. Este trabalho objetivou diminuir o tamanho do cristal de α–Ag2WO4 com a adição de diferentes ácidos orgânicos como agentes quelantes e estabilizadores para investigar o comportamento óptico, morfológico e as propriedades estruturais dos cristais de α–Ag2WO4. A estrutura destes micros e nanocristais foram caracterizados por meio de difração de raios-X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), refinamento pelo método de Rietveld e espectroscopia Raman. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada para observar a forma e monitorar o processo de crescimento dos cristais de α–Ag2WO4. As propriedades ópticas foi investigada por espectroscopia de reflectância difusa na região do ultravioleta-visível (UV-vis). A atividade bactericida para a inativação e destruição da bactéria (Bacillus subtilis) foi testada para todos os cristais. Os padrões de DRX e refinamento Rietveld confirmaram que os cristais de α–Ag2WO4 são monofásicos com uma estrutura ortorrômbica e grupo espacial (Pn2n). A caracterização vibracional por espectroscopia RAMAN evidenciou os principais modos ativos para a fase α do cristal de Ag2WO4. Os valores de banda de gap óptico apresentaram uma tendência para diminuição do valor com a adição do agente quelante. As imagens de MEV sugerem que os cristais de α–Ag2WO4 diminuem de tamanho ao serem sintetizados com o agente quelante. Além disso, os micros e nanocristais obtidos foram ativos para a inativação e destruição bactéria Bacillus subtilis.

  • ITACIARA ERLINY MARIA DA SILVA MELO
  • Síntese e caracterização de nanopartículas de Au e Pd em um composto de Sr para a reação de oxidação aeróbica do álcool benzílico
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 15/03/2019
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  • O presente trabalho sintetizou nanopartículas de Au e Pd suportadas em um composto de Sr para catalisar a reação de oxidação aeróbica do álcool benzílico de forma seletiva para produtos de maior valor agregado para a indústria, como o benzaldeído. A obtenção de benzoato de benzila também foi estudada para a obtenção de resultados que suportem a proposta de mecanismo para tal reação. Tratamentos estatísticos foram utilizados para otimização dos sistemas estudados. Foi possível obter cerca 90% de conversão com 89% de seletividade para benzaldeído a 100 C, 5 bar, 2,5 h de reação em uma proporção Au:Pd de 1:0,8, evidenciando a alta atividade do catalisador. O trabalho também avaliou a influência da basicidade intrínseca do suporte na conversão e seletividade desse processo de forma a enriquecer os avanços na produção de insumos essenciais para a indústria, além de minimizar os impactos ambientais causados pelas formas tradicionais de oxidação de álcoois.

  • TALLYTA NOGUEIRA FERNANDES
  • NANOPARTÍCULAS DERIVADAS DA GOMA DO ANGICO BRANCO E GLICEROL: ALTERNATIVA PARA ENTREGA DE FÁRMACOS
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 13/03/2019
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  • A utilização de polissacarídeos, derivados de gomas naturais, parece ser uma alternativa para sistemas drug delivey. Com isso esse trabalho estudou a utilização de nanopartículas da goma de angico branco purificada (GABP) e da GABP misturada com glicerol (GABPG) como entregadores de Anfotericina B. As nanopartículas carregadas e descarregadas com o fármaco, foram sintetizadas por meio de diálise e caracterizadas quanto a sua distribuição de tamanho médio, potencial zeta, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourrier, termogravimetria, quantidade de fármaco encapsulado e liberado, atividade hemolítica. A goma de angico foi isolada do exsudado com rendimento de aproximadamente 74 % e as etapas de purificações apresentam rendimentos superiores a 75%. Os espectros de infravermelho das nanopartículas carregadas com Anfoterecina B mostraram um pico em 1100 e 950 cm-1 caracterizando o encapsulamento da Anfotericina B. As análises de termogravimetria auxiliaram na caracterização, ficando evidente o encapsulamento do fármaco, a presença de heteropolissacarídeo na goma de angico branco e total polimerização do glicerol na formação da GABPG. As nanopartículas de GABP e GABPG apresentaram tamanho médio de 150 e 136,9 nm respectivamente, e após o carregamento com o fármaco as nanopartículas GABP e GABPG apresentaram tamanho médio de 341 nm e as 149,1 nm, respectivamente. O estudo de liberação in vitro do fármaco seguiu de liberação controlada até aproximadamente 24 horas. As nanopartículas encapsuladas não apresentaram característica hemolítica.  

  • JULIANA DE SOUSA FIGUERÊDO
  • Estudo fitoquímico e potencial biológico das folhas da espécie Origanum vulgare (orégano)
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 28/02/2019
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  • O Origanum vulgare (orégano) pertence à família Lamiaceae, uma planta aromática, conhecida pelo seu uso na culinária e propriedades medicinais. O presente trabalho descreve a identificação dos constituintes do óleo essencial das folhas de O. vulgare. (OEOV) e avaliação frente às atividades antioxidante (DPPH), anticolinesterásica e ensaios biolarvicida contra o mosquito do Aedes aegypti. O OEOV foi extraído extraído por hidrodestilação e analisado por CG-EM.  A avalição do potencial de antioxidante por DPPH realizado para o óleo essencial indicou que O. vulgare é promissora no sequestro de radicias livres. Extratos etanólicos de O. Vulgare (EEOV) foram elaborados com etanol e análises posteriores foram realizadas utilizando-se as técnicas a saber: CLAE, CG-EM e RMN. O EEOV foi submetido a análises  acetilcolinesterásica e larvicida. Um screening fitoquímico do EEOV fora realizado para a identificação dos principais metabólitos presentes na espécie. Todos os ensaios acima mencionado seguiram testes preconizados na literatura. O teste de Elman adaptado por Rhee foi utilizado para avaliar a inibição da acetilcolinesterase, enzima associada a doença de Alzheimer. Foi possível caracterizar um percentual de 98,3 % dos constituintes presentes no oléo essencial, sendo estes: g-terpineno (8,27 %); Terpinen-4-ol (52,54 %); Timol (6,82 %); Carvacrol (12,96 %) e o b-cariofileno (5,89 %). O larvicida foi realizado seguindo o WHO (World Health Organization)  com adptações e  foi realizado com larvas do A. aegypti no 3º e 4º estágio larval, com o objetivo de avaliar o potencial de mortalidade frente as larvas, realizado em  dois ciclos, de 24 e 48 h, para ambas amostras,  o óleo essencial e extrato etanólico, apresentando um resultado mais relevante para o óleo essencial do que para o extrato etanóico. A fração diclorometano após a sililação e análise por CG-EM apresentou em sua composição ácidos graxos e terpenos, identificando o constituinte timol sililado, como composto majoritário.   Os resultados apontam que o óleo essencial e o extrato  poderao após testes mais específicos serem usados como agentes promissores naturais com propriedades funcionais e fonte alternativas de compostos biotivos para formulações farmacêuticas na área da química, saúde e neurociência, ou seja, no desenvolvimento de fitoterápicos,  tendo isto nos motivado a continuar seu estudo.

  • LUANDA FERREIRA FLORO DA SILVA
  • INVESTIGAÇÃO QUÍMICA E POTENCIAL BIOLÓGICO DOS FRUTOS DE Senna acuruensis (Benth.)
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 28/02/2019
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  • S. acuruensis (Benth.) (Fabaceae) é uma espécie endêmica do nordeste brasileiro, com ocorrência no estado do Piauí, conhecida popularmente como canafistinha e besouro. O presente trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados no extrato etanólico das cascas dos frutos (EEC) desta espécie, bem como o potencial biológico do extrato, frações e compostos isolados. O EEC foi submetido à cromatografia em coluna filtrante de gel de sílica, fornecendo as frações hexânica (FH), clorofórmica (FCHCl3), AcOEt (FAcOEt) e metanólica (FMeOH). As frações FH, FCHCl3 e FAcOEt foram submetidas a cromatografia em coluna de gel de sílica e/ou Sephadex LH-20. A investigação fitoquímica do EEC resultou no isolamento e caracterização de uma nova antraquinona, 9,10-dioxo-1-formil-3-metil-[5,6,1’,2’]-furanoantraquinona (1), como também nos compostos conhecidos 1,8-dihidroxi-3-metil-6-metoxiantraquinona (2), lupeol (3), α-amirina (4), β-amirina (5), germanicol (6), campesterol (7), sitosterol (8), estigmasterol (9), 7α-hidroxisitosterol (10), 7β-hidroxisitosterol (11), 7α-hidroxiestigmasterol (12), Δ22-estigmastenol (13), 6β-hidroxistigmast-4-en-3-ona (14), 6β-hidroxiestigmasta-4-22-dien-3-ona (15), peróxido de ergosterol (16), fomentarol C (17), 6-O-acil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (18), 6-O-acil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (19), (E)-fitol (20), (Z)-fitol (21), 11,12,13-trimetilhexil-3-metilhexa-3-5-dienoato (22), hexatriacontano (24) e ácidos graxos saturados e insaturados (23a-23g). As estruturas desses compostos foram identificadas e/ou elucidadas utilizando técnicas espectrométricas, como RMN 1H e 13C (1D e 2D), IV, ESI-MS, CG-EM e por comparação com dados relatados na literatura. O EEC, as frações FCHCl3, FAcOEt e FMeOH apresentaram inibição da enzima acetilcolinesterase. O EEC, FAcOEt e 1 inibiram o crescimento de promastigotas de Leishmania major, com valores de concentação inibitória média (CI50) de 68,8, 36,7 e 11,2 µg mL-1, respectivamente. Este é o primeiro relato do composto 1 na literatura, 10-15 no gênero Senna, 16 na família Fabaceae,  17 e 22 em plantas, bem como, da ação antileishmania na espécie.

  • MATEUS SOARES DA SILVA
  • Incorporação de grupos fosfatos na celulose para uso como adsorvente de Rodamina B
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 19/02/2019
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  • A contaminação de águas superficiais e subterrâneas com corantes sintéticos é um problema ambiental. A Rodamina B (RhB) é um corante catiônico utilizado em diversos setores industriais, sobretudo, na têxtil e na produção de cartuchos para utilização em impressoras. Diante disso, diversos métodos têm sido empregados para a remoção desses contaminantes de meio aquoso, dando destaque para a adsorção por se tratar de um método simples e eficiente. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi modificar a superfície da celulose microcristalina (C) com ácido fosfórico e tripolifosfato de sódio para obter um biopolímero com grupos fosfatos incorporados (CP). O material CP foi caracterizado por espectroscopia de energia dispersiva de Raios-X, ressonância magnética nuclear de 1H, 13C e 31P no estado sólido, difração de Raios-X, termogravimetria, derivada termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial. O processo de adsorção da RhB em CP foi avaliado otimizando os parâmetros pH, tempo de contato, concentração inicial do corante, temperatura e influência de íons. O biopolímero modificado CP apresentou maior capacidade de adsorção em pH 3,0 e o tempo ótimo de contato foi de 65 min, sendo o modelo de pseudo-primeira-ordem o que descreve a cinética de adsorção, o qual indica que a etapa determinante da adsorção precede a difusão superficial. As isotermas experimentais de adsorção, nas temperaturas de 298, 308 e 318 K, se ajustaram ao modelo de Langmuir, indicando que a adsorção ocorreu em monocamada na superfície contendo um número fixo de sítios de adsorção. Os parâmetros termodinâmicos mostraram que o processo de adsorção foi exotérmico (ΔH = - 41,532 kJ mol-1) e não-espontâneo (ΔG ˃ 0), sendo que a não-espontaneidade aumentou com o aumento da temperatura. A capacidade máxima de adsorção da RhB em CP foi de 46,91 mg g-1, em 298 K, enquanto C apresentou apenas 5,39 mg g-1 também em 298 K. A presença de íons em solução provocou redução da capacidade de adsorção de RhB em CP.

  • MÁRCIA DENISE ALVES VERAS
  • Investigação química e potencial biológico de Ephedranthus pisocarpus R. E. Fries
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 06/02/2019
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  • Ephedranthus pisocarpus R. E. Fries (Annonaceae) é conhecida como envira de cocho ou conduru. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados no extrato etanólico das folhas de E. pisocarpus, a análise por ESI-ITMS da fração acetato de etila e a investigação das atividades biológicas do extrato etanólico e frações. O estudo fitoquímico das frações hexano e diclorometano da partição do extrato etanólico das folhas de E. pisocarpus resultou no isolamento de quinze compostos: óxido de cariofileno (1), espatulenol (2), 4α,10β-aromadendranodiol (3), 1α-hidróxi-espatulenol (4), T-muurolol (5), 1β,6α-diidróxi-4(15)-eudesmeno (6), 24-metilenocicloartanol (7), 24-metilenocicloartano-3β,21-diol (8), colesterol (9), campesterol (10), campestanol (11), estigmasterol (12), ∆22-estigmastenol (13), sitosterol (14) e sitostanol (15). As estruturas dos compostos isolados foram identificadas por RMN 1H e 13C, CG-EM e por comparação com a literatura. Na fração acetato de  etila foram identificados cinco compostos por ESI-ITMS: ácido quínico (16, m/z 191) vitexina (17, m/z 431), sulfoquinovosilmonoacilglicerol (18, m/z 555), canferol-3-O-rutinosídeo (19, m/z 593) e rutina (20, m/z 609). Na atividade antioxidante avaliada pelo método de sequestro do radical DPPH a fração acetato de etila apresentou percentual de atividade antioxidante de 22,55%, correlacionando com o teor de fenóis totais. O extrato etanólico e frações apresentaram atividade fotoprotetora, sendo as frações acetato de etila e aquosa as mais ativas. No ensaio de citotoxicidade frente à linhagem B16-F10 o extrato EtOH e frações hexano, diclorometano e acetato de etila apresentaram considerável redução da viabilidade celular, sendo a fração diclorometano a mais ativa. O extrato etanólico apresentou moderada atividade antileishmania com uma CI50 de 82,0 µg mL-1. As frações hexano (CI50= 45,1 µg mL-1) e diclorometano (CI50= 23,3 µg mL-1) foram as mais ativas frente as promastigotas de Leishmania amazonensis. Este é o primeiro relato de investigação destas atividades biológicas em E. pisocarpus, bem como da ocorrência de todos esses metabólitos no gênero Ephedranthus e dos compostos 4 e 18 na família Annonaceae.

2018
Descrição
  • JAELSON DOS SANTOS SILVA
  • Contribuição ao conhecimento químico e biológico das folhas de Combretum mellifluum Eichler
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 21/12/2018
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    Combretum meliflumm Eichler (Combretaceae) é uma espécie não endêmica do cerrado brasileiro, conhecida popularmente como cipó, cipó vermelho e sipaúba. O presente trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados no extrato etanólico (EEtOH) das folhas desta espécie. Adicionalmente, foi avaliado o potencial antioxidante, anticolinesterásico e antileishmania do extrato e frações. O extrato etanólico das folhas foi submetido à partição fornecendo as frações hexânica (F.Hex), acetato de etila (F.AcOEt), aquosa (F.Aqu), precipitado (F.ppt) e sobrenadante (F.Sbn). As frações F.Sbn e F.Hex foram submetidas a métodos cromatográficos clássicos em colunas de gel de sílica, C18 e Sephadex LH-20. O fracionamento de F.Sbn resultou no isolamento dos triterpenoides lup-20(29)-en-2α,3β-diol (1) e duas misturas epiméricas de quatro novos triterpenoides do tipo cicloartano, quadrangularate M de metila e 24-epiquadrangularate M de metila (2a+2b) e 2α,3β,24β-trihidroxi-cicloart-25-eno e 2α,3β,24α-trihidroxi-cicloart-25-eno (3a+3b). Os compostos obtidos a partir da fração F.Hex foram a lupenona (4) e uma mistura de seis esteroides, identificados como derivados sililados: colesterol (5), campesterol (6), estigmasterol (7), Δ22-estigmastenol (8), sitosterol (9) e sitostanol (10). As estruturas dos compostos isolados foram identificadas e/ou elucidadas por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C uni e bidimensionais, CG-EM, EMAR e comparação com dados relatados na literatura. O composto 1 está sendo relatado pela primeira vez na família Combretaceae. No ensaio de sequestro do radical DPPH as frações F.AcOEt  e F.Aqu  apresentaram os maiores potenciais antioxidantes, com CE50 de 89,54±3,74 μg mL-1  e 107,57±5,31 μg mL-1, respectivamente, correlacionando-se diretamente com o conteúdo de flavonoides totais (432,65±8,37 e 209,19±0,74). As frações F.AcOEt, F.Sbn e EEtOH apresentaram indicativo de inibição da enzima acetilcolinesterase. EEtOH, F.Aqu, F.Hex, FSbn e 2a+2b inibiram o crescimento de Leishmania amazonenses. A mistura dos compostos 2a+2b apresentou percentual de inibição de crescimento de 95% e 100% nas concentrações de 400 e 800 μg mL-1, respectivamente, com CI50 de 83,07 µg mL-1. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química e potencial biológico da espécie C. meliflumm.


  • LUCINALDO DOS SANTOS SILVA
  • POTENCIAL DE BIOPOLÍMEROS DERIVADOS DA CELULOSE COMO ADSORVENTES PARA A REMOÇÃO DE CORANTES CATIÔNICOS E ANIÔNICOS EM SOLUÇÃO AQUOSA
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 19/11/2018
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  • Na última década, a adsorção vem sendo utilizada para minimizar a poluição
    provocada por corantes, que representa um sério problema ambiental como a
    contaminação de águas superficiais e subterrâneas. Diante disso, a celulose e suas
    formas modificadas com grupos aminos, tióis e carboxílicos constituem uma classe de
    adsorventes versáteis para a remoção de corantes aniônicos e catiônicos em solução
    aquosa, respectivamente. Neste contexto, este trabalho relata a preparação de celulose
    modificada com anidrido ftálico (PhCel) e com dietilenotriamina (DetaCel), através da
    reação da celulose (Cel) com anidrido ftálico (Ph) e, em seguida, reação de PhCel com a
    molécula dietilenotriamina (Deta), respectivamente. A celulose pura e os materiais
    obtidos (PhCel e DetaCel) foram caracterizados por Análise Elementar, que mostrou na
    matriz DetaCel 7,77 ± 0,03 % de nitrogênio. A Espectroscopia na Região do
    Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) mostrou, para a matriz PhCel, uma
    banda em 1691 cm -1 relacionada ao estiramento do grupo carbonila ν(C=O) de ácido.
    Para a matriz DetaCel, mostrou uma banda em 1330 cm -1 relacionada à deformação C-N
    e em 3400 cm -1 característica de estiramento N-H de amida. A Ressonância Magnética
    Nuclear no estado sólido de 13 C ( 13 C NMR) mostrou, para a matriz PhCel, os sinais em
    173,4 e 132,3 ppm que são atribuídos a carbonila (ácido e éster) e carbonos do anel
    aromático, respectivamente. E para DetaCel, um sinal em 164,6 ppm característico de
    carbono de grupo amida (HN-C=O). Com a Difração de Raios-X (XRD), foi obtido
    índice de cristalinidade (CrI) de 74,99 %, 58,64 % e 46,12 % para Cel, PhCel e
    DetaCel, respectivamente. A Termogravimetria (TG) mostrou que a celulose
    modificada, seja qual for à rota, possui uma quantidade de massa superior a do material
    de partida, sendo a ordem de decomposição: DetaCel &lt; PhCel &lt; Cel. As matrizes
    adsorventes ((Cel e PhCel) e (Cel e DetaCel)) foram utilizadas na remoção de corantes
    catiônicos (Violeta cristal (CV) e azul de metileno (MB)) e aniônicos (Alaranjado de
    metila (MO) e eosina Y (EY)) em meio aquoso, respectivamente, no qual foram
    avaliados os parâmetros que influenciam no processo de adsorção (Dosagem do
    adsorvente, pH, tempo, concentração, temperatura e força iônica). No estudo cinético,
    os dados obtidos experimentalmente tiveram o melhor ajuste ao modelo proposto de
    pseudo-primeira-ordem. E em geral, o processo de adsorção ocorre em monocamada,

    com maior capacidade de adsorção do CV (pH 7,0 e tempo de equilíbrio em torno de
    100 min), MB (pH 8,0 e 120 min), MO (pH 4,0 e 120 min) e EY (pH 5,0 e 140 min) em
    Cel foi de 24,85, 11,70, 2,19 e 1,30 mg g -1 , respectivamente. Na adsorção de CV (pH
    6,0 e 80 min) e MB (pH 8,0 e 100 min) em PhCel foi 36,27 e 45,84 mg g -1 ,
    respectivamente. E na adsorção de MO (pH 4,0 e 60 min) e EY (pH 5,0 e 100 min) em
    DetaCel foi 65,45 e 56,69 mg g -1 , respectivamente. As matrizes (PhCel e DetaCel)
    podem ser utilizadas como potencial alternativo para remoção de corantes ((CV e MB) e
    (MO e EY)), repetitivamente, em solução aquosa.
    Outro trabalho desenvolvido foi a modificação da celulose com etilenosulfeto e
    etilenodiamina (Cel-ESEN) através de uma sequência de reações, com etapa
    intermediária de cloração da celulose com cloreto de tionila para aumentar sua
    reatividade, sendo o material obtido utilizado na remoção do corante remazol amarelo
    GR (RY) em solução aquosa. Os materiais foram caracterizados por Análise Elementar,
    que mostrou na matriz Cel-ESEN 10,12 ± 0,10 %, 5,52 ± 0,06 % de enxofre e
    nitrogênio, respectivamente. A ressonância magnética nuclear no estado sólido de 13 C
    ( 13 C NMR) mostrou, para a matriz Cel-ESEN, um pico relacionado aos grupos CH 2 das
    moléculas incorporadas no biopolímero de celulose. O Índice de Cristalinidade obtido
    por difração de raios-X (DRX) foi na ordem: Celulose pura &gt; Cel-Cl &gt; Cel-ES &gt; Cel-
    ESEN. No processo de adsorção, o estudo cinético mostrou que os dados obtidos
    experimentalmente tiveram o melhor ajuste ao modelo proposto de pseudo-segunda-
    ordem. As isotermas de concentração obtidas em diferentes temperaturas (298, 308 e
    318 K) tiveram o melhor ajuste ao modelo proposto por Langmuir, com maior
    capacidade de adsorção do RY em Cel-ESEN (pH 2,0 e tempo de equilíbrio em torno de
    180 min) de 96,81, 92,04 e 96,02 mg g -1 , respectivamente, sendo o processo de adsorção
    endotérmico e favorável termodinamicamente. A matriz Cel-ESEN pode ser utilizada
    como material promissor para a remoção do corante RY em solução aquosa.

  • REGINALDO DA SILVA ALENCAR
  • CARACTERIZAÇÃO QUÍMICO-MINERALOGICA DE PIGMENTOS DE JAZIDAS DO PARQUE NACIONAL DA SERRA DA CAPIVARA, PIAUÍ, BRASIL
  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 30/10/2018
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  • O Parque Nacional da Serra da Capivara, localizado no sudeste do estado do Piauí, possui grande concentração de sítios arqueológicos com registros de pinturas e/ou gravuras rupestres, bem como presença de inúmeras jazidas de argilas minerais de diferentes cores que poderiam ter sido utilizadas para o preparo das tintas arqueológicas. O estudo arqueométrico das pinturas rupestres, permite conhecer a constituição químico-mineralógica dos constituintes presentes nos pigmentos arqueológicos. Assim, esse trabalho tem por objetivo a caracterização químico-mineralógica de cinco pigmentos minerais coletados em jazidas no Parque Nacional da Serra da Capivara, utilizando técnicas de exame (Microscopia Óptica e Microscopia Eletrônica de Varredura) e análise (Espectroscopia de Energia Dispersiva, Fluorescência de Raios-X e Espectroscopia Raman). Com as técnicas de exame foi possível investigar a morfologia macro e microscópica dos fragmentos e com as técnicas de análise foi possível determinar a constituição químico-mineralógica majoritária dos pigmentos. Os elementos químicos determinados em maior concentração foram O, Al, Si, Ti, Fe e Ca para o pigmento branco. Por espectroscopia Raman foi possível identificar os minerais: goethita, hematita, calcita, anatase e quartzo. Os resultados aqui documentados, servem de base para novos estudos, trabalhos de intervenção e conservação dos painéis pictóricos tanto do Parque Nacional da Serra da Capivara bem como em outros parques.



     

  • MARIA DAS DORES ALVES DE OLIVEIRA
  • Isolamento dos constituintes químicos e atividades biológicas do cogumelo bioluminescente Neonothopanus gardneri
  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 05/10/2018
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  • Neonothopaus gardneri Berk. (Marasmiaceae) é um cogumelo nativo do norte e nordeste brasileiro e poucos estudos têm investigado sua composição química e potencial biológico. O presente trabalho descreve a identificação dos primeiros constituintes químicos do corpo de frutificação do cogumelo bioluminescente Neonothopaus gardneri com base em análises de RMN, CG-EM e HRMS, bem como a avaliação das atividades antifúngica e antiparasitária. A análise de CG-EM da fração hexânica mostrou derivados de ácidos graxos, triterpenoides e esteroides.  Através da investigação química da fração acetonitrila dos corpos de frutificação do cogumelo bioluminescente N.gardneri, foi possível isolar e caracterizar seis metabolitos secundários, destes, quatro são inéditos na literatura, destacando três amidas (2, 3 e 5), um ácido carboxílico (6) e as substâncias (1 e 4) que já possuem descrição na literatura. Este é o primeiro relato de metabólitos secundários isolados de basidiocarpos da espécie N. gardneri (Marasmiaceae). A fração selecionada para o estudo antifúngico foi inativa contra os fungos patogênicos C. albicans, C. parapsilosis, C. kruseie C. tropicalis. O teste in vitro contra Schistosoma mansoni, da fração acetonitrila e da subfração Ng3 foram totalmente inativas nos parâmetros analisados. No entanto, a subfração Ng4 apresentou 100% atividade contra adultos (machos e fêmeas) de S. mansoni. A subfração Ng1 também apresentou 100% atividade frente ao teste contra S. mansoni, em 48 e 72 h. Com base nestes resultados obtidos, pode ser apontada a importância do estudo do cogumelo bioluminescente N.gardneri como fonte de metabólitos secundários e como uma nova fonte de substâncias bioativas para o desenvolvimento de novos fármacos.

     

  • BERNARDO FERREIRA PINTO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DO DESEMPENHO CATALÍTICO DE ÓXIDO DE MOLIBDÊNIO NA PRODUÇÃO DE BIODIESEL
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 25/09/2018
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  • O biodiesel é um biocombustível constituído de ésteres alquílicos de ácidos graxos, que são produzidos a partir de reações entre óleos vegetais ou animais e álcool de cadeia curta (metanol ou etanol), na presença de catalisador. Este combustível surgiu como uma fonte de energia alternativa, uma vez que pode substituir parcialmente combustíveis à base de petróleo. No entanto, sua demanda por grandes produções requer fácil síntese de catalisadores que forneçam a combinação necessária de propriedades e custos. Os catalisadores podem ser homogêneos ou heterogêneos, estes últimos são mais facilmente separados do meio reacional em comparação aos primeiros. Sendo assim, no presente trabalho propôs-se a síntese de catalisadores heterogêneos, onde utilizou-se tungstato de amônio tetra hidratado (NH4)6Mo7O24.4H2O e ácido clorídrico para sintetizar óxido de molibdênio usando o método hidrotérmico. O sólido sintetizado foi dividido em 7 partes e tratado termicamente a 100, 200, 300, 400, 500, 600 e 700 °C. Esses sólidos foram caracterizados por Análise termogravimétrica (TGA), Espectroscopia na Região do Infravermelho (IV), Difração de Raio-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise de área superficial utilizando o método Brunauer Emmett e Taller (BET), índice de acidez e densidade de sítios ácidos por volumetria. E posteriormente utilizados como catalisadores nas reações de esterificação e transesterificação, utilizando óleos vegetais com vários teores de ácidos graxos. Os produtos resultantes dessas reações foram analisados por cromatografia gasosa, conforme a EN 14103. Nas melhores condições reacionais e utilizando-se o sólido obtido a 600 °C obteve-se rendimento reacional de 93,0% ± 3. O teste de reuso do catalisador também foi realizado, onde observou-se a robustez do mesmo até o 8º ciclo reacional. 

  • BRUNA DE SOUZA LOPES
  • ANÁLISE QUÍMICA DE PIGMENTOS RUPESTRES DO SÍTIO PONTA DA SERRA NEGRA - PARQUE NACIONAL DE SETE CIDADES, PIAUÍ
  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 30/08/2018
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  • ANALISE QUIMICA DE PIGMENTOS RUPESTRES DO SÍTIO PONTA DA SERRA NEGRA - PARQUE NACIONAL DE SETE CIDADES, PIAUÍ. O sítio arqueológico Ponta da Serra Negra é um importante patrimônio cultural de arte rupestre localizado no Parque Nacional de Sete Cidades (Piauí - Brasil). O presente trabalho objetiva a análise química de pinturas rupestres do sítio por meio de técnicas analíticas como a Fluorescência de Raios-X portátil (pFRX) e a espectroscopia Raman. Os resultados revelam que as principais substâncias responsáveis pela cor nos pigmentos foram: hematita (vermelho em diferentes tonalidades), goetita (amarelo) e carbono amorfo (preto). A Fluorescência de Raios-X portátil em conjunto com a espectroscopia Raman revelaram-se importantes ferramentas analíticas não-destrutivas no estudo de pinturas rupestres.

  • JESUS ANTONIO DUARTE GUALTEROS
  • Síntese de nanopartículas de ouro suportadas: alta dispersão e oxidação de álcool benzílico como reação modelo
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 27/07/2018
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  • No presente trabalho, sintetizou-se nanopartículas (NPs) de ouro (Au), livres de estabilizantes, suportadas em TiO2, SiO2 e Al2O3, que exibiram tamanhos uniformes e altas dispersões sobre os suportes. Os catalisadores foram preparados pelo método de precipitação-deposição com ureia como agente precipitante e calor como agente redutor. A oxidação de álcool benzílico foi escolhida como reação modelo, usando de 0,08 - 0,05 mol% de Au, K2CO3 como base e oxigênio (O2) como oxidante. Ótimos desempenhos catalíticos foram obtidos, apresentando altas taxas de conversão e seletividades bastante interessantes. Especificamente, procuraram-se altas atividades catalíticas e seletividade, assim como interações metal-suporte expressivas, que permitissem observar variações no desempenho dos catalisadores ocasionadas pelos óxidos utilizados como suportes. Verificou-se que a conversão do substrato está associada à natureza do suporte empregado, já que as NPs de Au apresentaram tamanhos semelhantes em todos os catalisadores. A quantidade sub-estequiométrica de base utilizada foi bem baixa, porém suficiente para abstrair o hidrogênio do substrato e garantir a ativação do mesmo. As análises dos perfis dos catalisadores ao longo do tempo permitem um estudo sobre os seus respectivos desempenhos e ciclos de reciclagem. O método apresentado mostrou-se fácil e reprodutível quando foi aplicado para a síntese de NPs de Au monodispersas e suportadas em óxidos (TiO2, SiO2 e Al2O3), demonstrando altos desempenhos.

  • RAFAEL VIANA DA SILVA
  • ANÁLISE FITOQUÍMICA, ATIVIDADE REPELENTE, INSETICIDA E LARVICIDA DE Annona montana SOBRE O VETOR Aedes aeypti
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 19/06/2018
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  • Entre as várias doenças transmitidas por insetos, o Aedes aegypti configura como principal vetor de transmissão dos vírus da dengue, febre amarela, chikungunya e zika. Dados da Organização Mundial de Saúde classificam a dengue como um dos principais agravantes da saúde pública no mundo, onde, anualmente, estima-se que ocorrem 50 a 100 milhões de casos produzidos pelos quatro sorotipos diferentes, em mais de 100 países, de todos os continentes, com exceção da Europa. Estudos têm mostrado que a utilização de plantas e de seus derivados como repelente e inseticida é tão antiga quanto a civilização humana, com relatos em sistemas milenares no mundo todo, como China, Índia e Tibet. Neste contexto,  esta pesquisa teve como principal objetivo realizar análise fitoquímica do extrato etanólico das folhas e sementes de Annona montana, bem como identificação e quantificação de classes de metabólitos secundários, além de avaliar a atividade inseticida sobre o vetor Aedes aegypti. O extrato foi obtido por meio de maceração em etanol, e as frações foram obtidas em solventes orgânicos por partição líquido-líquido (hexano, clorofómio, acetato de etila e metanol) em ordem crescente de polaridade. Pelo screening fitoquímico foi possível identificar a presença de alcaloides, taninos, cumarinas, saponinas, flavonoides, quinonas, triterpenos e esteróides. Na triagem fitoquímica o teor de polifenóis, flavonoides, taninos e alcaloides foi determinado com base em métodos espectrofotométricos, onde foi possível quantificar polifenóis (folhas= 249 μg/g, sementes= 102 μg/g) flavonoides (folhas= 101 μg/g, sementes= 89 μg/g) e alcaloides (folhas= 0,296 μg/g, sementes= 0,346 μg/g), não sendo possível quantificar taninos por conta dos limites de detecção e quantificação que foram menores do que o esperado. As frações metanólicas tanto das sementes como das folhas foram submetidas à análise de HPLC por meio de gradiente de eluição, no qual foi utilizado o método de gradiente acetonitrila/água (8:2), e metanol/água (8:2) cuja melhor resposta apresentou-se na fração da semente, com tempo de retenção entre 2,5 e 25 minutos, característico da presença de acetogeninas. Foram realizados ensaios para verificar a bioatividade do extrato e das frações, neste sentido a fração metanólica das sementes de A. montana, foi a que apresentou maior efeito inseticida para o controle das larvas de A. egypti, em comparação com os demais tratamentos. A fração metanólica teve melhor resultado de mortalidade por via de ingestão (100%), quando comparado ao contato por superfície contaminada (50%). A concentração letal 90% (CL90= 28,8 ppm), apresentou maior mortalidade para o teste de ingestão e contato. Considerando-se os resultados obtidos, nas condições do presente estudo, pôde se concluir que a fração em metanol das semente de A. montana, do extrato em etanol obtido por partição líquido-líquido é promissor para elaboração de formulações capazes de promover efeito inseticida, propiciando níveis satisfatórios de controle. Entretanto é fundamental analisar a fitoquímica das frações, determinando qual o princípio ativo mais atuante na mortalidade dos insetos, bem como avaliar a toxicidade das frações a fim de tornar os resultados deste estudo em um produto comercialmente viável.

  • SÂMIA DANTAS BRAGA
  • INFLUENCIA DO TAMANHO DO GRUPO PENDENTE DOS COMONÔMEROS: COPOLIMERAÇÃO DE NBE COM MONÔMEROS DO TIPO NBE-(COOR)2 E NBE-(COOH) SINTETIZADOS VIA ROMCP.
  • Data: 04/05/2018
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  • Novos materiais poliméricos foram sintetizados por copolimerização via metátese por abertura do anel (ROMCP), a partir do monômero norborneno (NBE) copolimerizado com seus derivados ésteres do tipo NBE-(COOR)2 ou com o ácido 5-norborneno-2-carboxílico (NBE-COOH). Os monômeros ésteres foram sintetizados por reações de esterificação do ácido 5-norborneno-2,3-dicarboxílico (NBE-COOH)2 com metanol ou etanol, catalisado por ácido clorídrico. Os monômeros ésteres foram analisados por Cromatografia Gasosa acoplada ao Espectrômetro de Massas (CG-EM). ROMCP de NBE com NBE-(COOR)2 foram realizados em diferentes proporções de co-monômeros à 55 ºC, pelo método de síntese one-pot, em sistema não inerte com catalisador de Grubbs de Primeira Geração (G1) para catalisar a reação. Realizou-se também a ROMCP de NBE com NBE-COOH em diferentes proporções molares, seguindo o mesmo método de síntese. No entanto, pela dificuldade de polimerização em atmosfera não-inerte, estas sínteses foram realizadas em sistema inerte purgado com N2 (g). G1 também foi o catalisador, mas diferente das reações com monômeros ésteres, em alguns casos SnCl2 foi utilizado como co-catalisador. O alongamento do grupo alifático dos ésteres (de metil e etil) favoreceu os rendimentos da copolimerização, alcançando cerca de 40% nas reações com 0,5 mL dos monômeros ésteres. Os copolímeros obtidos foram analisados por TG/DTG. Nos copolímeros de poli(NBE-co-NBE-(COOR)2), foi possível observar três etapas de degradação. Estas perdas de massa em cerca de 200 ºC, 260 ºC e a última variando entre 300 à 320 ºC, podem ser atribuídas à evaporação do solvente, monômeros e oligômeros que não reagiram; à degradação do grupo pendente presente na cadeia polimérica, referente ao diéster; e por fim à degradação da cadeia principal do copolímero. Para poli(NBE-co-NBE-COOH), as análises apresentaram apenas um processo de degradação térmica, variando na faixa de 220 ºC à 248 ºC de acordo com as diferentes condições reacionais, referente à degradação do grupo pendente e cadeia principal do copolímero. Somente houve formação de copolímeros em todas as proporções, à 55 ºC, no tempo de 24 h, quando foi adicionado SnCl2. Os rendimentos foram baixos, mostrando um maior valor, quando a quantidade de NBE foi o dobro da quantidade de NBE-COOH na presença de SnCl2. A razão entre os co-monômeros e seu grupo pendente, são importantes para direcionar a aplicação nesta classe de monômeros em ROMCP. Além disso, a adição de halogeneto de Sn (II) pode ter um efeito positivo nas reações de ROMCP, favorecendo a formação do copolímero.

  • ESPEDITO DE SOUSA SARAIVA
  • Estudo de biotransformações enantiosseletivas a partir de micro-organismos da caatinga piauiense direcionados à aplicações farmacológicas.
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 26/04/2018
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  • A enorme biodiversidade do Brasil explica o enorme potencial para a descoberta de medicamentos baseados em produtos naturais, por tanto os micro-organismos, por exemplo, estão relacionados à produção de diversidade de micromoléculas bioativas para fins de interesse farmacológico e como novos biocatalisadores promissores para a síntese de compostos quirais e produtos químicos com grande potencial biotecnológico. O presente trabalho teve como objetivo buscar estudar biotransformações enantiosseletivas e as atividades farmacológicas através dos metabólitos produzidos pelos micro-organismos (bactérias e fungos) isolados de amostras de solo da Caatinga piauiense. Os micro-organismos foram obtidos pelo processo de isolamento de amostras do solo coletadas nas cidades de Teresina e Campo Maior localizadas no estado do Piauí. A partir das amostras coletadas foram coletas 10 amostras em Teresina e 10 amostras na Fazendinha, interior de Campo Maior. Dessas amostras foi isolado um total de 64 colônias de micro-organismos, sendo 47 bactérias e 17 fungos. Testou-se a ação desses microrganismos sobre o substrato 4- Metilacetofenona. Os produtos foram analisados por Cromatografia Líquida de Alta eficiência para verificar a conversão do substrato em álcool. Realizamos também a avaliação do espectro de atividade enzimática dos micro-organismos em reações de redução enantiosseletiva, e para isso empregamos um derivado para substituído do (R,S)-1-(fenil)etanol.  Das 47 bactérias testadas na biorredução da 4-Metilacetofenona, 16 bactérias apresentaram oxidorredutases que catalisaram a redução da cetona à seu correspondente (R) ou (S)-1-(4-Metilfenil) etanol de moderada a elevadas concentrações (80 até >99%). Oito, dos 17 fungos testados na biorredução da 4-Metilacetofenona, apresentaram oxidorredutases que catalisaram a redução da cetona à seu correspondente álcool com moderada a elevada concentração do (R) ou (S) 1-(4-Metilfenil)etanol (91-97%). Com destaque ao fungo FZFG5, cuja excelente concentração do álcool foi 97%. Conclui-se que, em geral, os microrganismos testados e com atividade enzimática apresentaram boa capacidade de redução do substrato 4-Metilacetofenona em experimentos de biotransformação, constituindo-se fontes de compostos enantiomericamente puros.

     

  • JÉSSICA LEMOS DE MOURA SANTIAGO
  • DETERMINAÇÃO DE TESTOSTERONA EM AMOSTRAS DE URINA SINTÉTICA UTILIZANDO UM ELETRODO DE OURO DE BAIXO CUSTO MODIFICADO COM POLIANILINA E NANOPARTÍCULAS DE OURO
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 26/04/2018
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  • O controle por meio de análises toxicológicas nos esportes tem sido o modo mais eficaz de reprimir o doping de testosterona e derivados em atletas, pois muitos se arriscam com o uso de substâncias banidas pela promessa de maior desempenho físico e pelo crescimento muscular acentuado. Desta forma, em consequência da necessidade de novas metodologias mais sensíveis e econômicas para determinação de testosterona. Neste trabalho desenvolveu-se um sensor eletroquímico de baixo custo a partir da modificação de superfície de um eletrodo de ouro com filme de polianilina (PANI) e nanopartículas de ouro (Au Nps), empregando-se a técnica eletroquímica de voltametria cíclica. Após a otimização das condições experimentais de preparo, o eletrodo resultante das modificações foi caracterizado por voltametria cíclica apresentando dois pares de picos redox nos voltamogramas em torno de 0,4 e 0,7 V que foram elucidados através de um mecanismo proposto. A análise por microscopia eletrônica de varredura também permitiu a visualização dos filmes de PANI depositados, bem como a distribuição das nanopartículas de ouro com um tamanho médio de 220 nm na superfície do eletrodo. O eletrodo modificado com PANI e Au Nps exibiu uma resposta linear para a detecção de testosterona na faixa de 1 nmol L-1 a 173 µmol L-1, com limite de detecção de 0,4 nmol L-1 e limite de quantificação de 1,3 nmol L-1. A aplicação do eletrodo em amostras de urina sintética ocorreu com sucesso, alcançando valores de recuperação de 91,5 a 105,4% e precisão de 1,4 e 0,7%. Assim, o eletrodo modificado com PANI e Au Nps se mostrou como uma alternativa promissora de sensor eletroquímico para testosterona com análise simples, sensível, de baixo custo, rápida e que pode vir a ser uma sugestão para testes antidoping de verificação em esportes.

  • LOURDILENE SILVA BRITO
  • USO DA METODOLOGIA CIÊNCIA-TECNOLOGIA-SOCIEDADE(CTS)PARA A ABORDAGEM DO TEMA RADIOATIVIDADE NO ENSINO SUPERIOR DE QUÍMICA.
  • Orientador : LUCIANA NOBRE DE ABREU FERREIRA
  • Data: 26/03/2018
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  • A radioatividade encontra-se muito presente na sociedade, porém, ainda é pouco discutida na educação científica. Nesse sentido, uma forma de trabalhar a temática no ensino de química é por meio da abordagem ciência-tecnologia-sociedade (CTS) de ensino. Neste trabalho foi realizada e investigada uma proposta de ensino da radioatividade baseada nos pressupostos da abordagem CTS no ensino superior, com a finalidade de apresentar as relações CTS concernentes ao tema e proporcionar a aquisição de visões e posturas mais adequadas frente ao papel da radioatividade na sociedade. A proposta envolveu a exibição de vídeos, formulação de perguntas, discussões e atribuição de papeis. Os dados obtidos foram analisados segundo a Análise de Discurso de linha francesa, especialmente a Tipologia do Discurso, na perspectiva de Eni Orlandi. A análise permitiu verificar relações entre diversos campos da radioatividade e a participação ativa dos sujeitos de pesquisa nos processos de tomada de decisão, assim como deslocamentos do discurso autoritário para um discurso polêmico, o qual demonstra um posicionamento desejável em ambientes de ensino. Dessa forma, os resultados evidenciaram a eficiência da proposta em confrontar os aspectos científicos da radioatividade com outros de natureza tecnológica e social.

  • IARA SAMARA DE ALCANTARA SILVA
  • CARACTERIZAÇÃO GEOQUÍMICA ORGÂNICA DE ROCHAS GERADORAS DA FORMAÇÃO TIANGUÁ (BACIA DO PARNAÍBA)
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 16/03/2018
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  • A Bacia do Parnaíba é uma bacia sedimentar intracratônica que abrange uma área de 665.888 km2 nas regiões norte e nordeste do Brasil, e se encontra completamente desenvolvida por rochas sedimentares e vulcânicas com idades que variam entre o Siluriano e o Cretáceo. O principal sistema petrolífero desta bacia é o sistema Pimenteira-Cabeças, cuja principal rocha geradora é constituída por folhelhos marinhos radioativos da Formação Pimenteira e o reservatório por arenitos deltaicos da Formação Cabeças. Dentre as diversas formações presentes nesta bacia, a Formação Tianguá é considerada geradora potencial secundária de hidrocarbonetos, entretanto há poucos estudos do ponto de vista geoquímico. Dessa forma, o trabalho tem como objetivo geral caracterizar origem da matéria orgânica, paleoambiente deposicional e o grau de maturação térmica de Rochas Geradoras da Bacia do Parnaíba por meio de biomarcadores a partir de extratos orgânicos de rochas por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM e CG-EM/EM) e por carbono orgânico total (COT). As amostras ou extratos apresentaram valores para COT <1 que impossibilitou analise por Rock-Eval, sendo que este valor (COT<1) para esta formação já foram relatados em amostras de testemunhos na tese de doutorado de Rodrigues (1995). Os dados obtidos por biomarcadores via CG-EM e CG-EM/EM, para as frações saturadas e aromáticas dos extratos forneceram os parâmetros geoquímicos, que caracterizam uma matéria orgânica depositada em ambiente marinho redutor, com contribuição de algas, bactérias e plantas terrestres. Alguns parâmetros moleculares foram calculados, tais como C27 Ts/Tm (2,88), C31 S/S+R (1,7), esterano C27 S/ S+R (0,40), índice de homohopano (0,5), P/n-C17 (0,39) e F/n-C18 (0,3), sugeriram que a MO desta localidade apresenta maturidade mediana. Embora tenhamos trabalhado com amostras de afloramento, os resultados alcançados neste trabalho são concordantes com aqueles obtidos em amostras de testemunho para a Formação Tianguá anteriormente (sequência siluriana) que apresentaram baixos valores de COT e predominância de matéria orgânica pouco adequada à geração de hidrocarbonetos.

     

  • RAIANE MORAIS SILVA
  • Complexo de Inclusão do 2-Feniletanol em ß-cilcodextrina: Preparo, Caracterização, Estudo Computacional e Avaliação da Atividade Antinociceptiva.
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 15/03/2018
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  • O 2-feniletanol (2-FE) é um álcool aromático presente e em óleo essenciais, principalmente nos de rosas também pode ser encontrado em vinhos. Possui odor característico de pétalas de rosas, gerando grande interesse industrial, onde é aplicado na indústria de perfumarias, cosméticas e na alteração organolépticas de alguns alimentos. Possui atividade biológica como antimicrobiana, antioxidante e também tem a propriedade de evitar o escurecimento em cogumelos. É um composto com baixa solubilidade aquosa, volátil, instável termicamente e que pode oxidar facilmente. Tais características podem ser contornadas para favorecer a sua aplicação industrial através da sua complexação em ciclodextrinas. As ciclodextrinas (CD) são estruturas cíclicas que encapsulam moléculas proporcionando-lhes maior estabilidade através da inclusão. A CD utilizada foi a β-ciclodextrina (β-CD) pois é mais acessível, possui baixo custo e sua cavidade é adequada para a maioria dos fármacos de interesse. Neste estudo visou preparar e caracterizar o complexo de inclusão (CI) entre o 2-FE e a β-CD e realizar a secagem por aspersão (SA). Foi feito um estudo prévio por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) juntamente com o headspace estático (HS-CG) para identificar a proporção estequiométrica de complexação e determinar a constante de formação (Kf). Após o preparo do CI submeteu a caracterização por espectroscopia na região do infravermelho (IV), análises termogravimétricas (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raio X (DRX) e realizou o estudo de liberação controlada por HS-CG nos tempos de 15, 30, 60 e 120 minutos a 45 °C. Também realizou cálculos quânticos por pacote computacional Gaussian 09W a fim de determinar a melhor orientação de complexação e a Kf. Além disso, realizou um estudo comparativo da atividade antinociceptiva do 2-FE livre e complexado em b-CD em modelos de nocicepção aguda (formalina, capsaicina, glutamato) bem como a sua coordenação motora e locomoção (Rotarod e campo aberto, respectivamente). A constante de formação foi determinado por HS-CG obtendo o valor de 36,8 M-1 e por meio dos estudos computacionais obteve o valor de 31,79 M-1 apresentando grande semelhança entre os valores experimentais e teóricos. A eficiência de encapsulação foi calculada obtendo um valor de 67,6%, podendo ser considerado um valor alto. As análises por DRX, TGA e DSC indicaram mudanças da amostra do CI quando comparado ao 2-FE livre, proporcionando ao álcool mais estabilidade térmica, esse comportamento pode ser devido a possível complexação na cavidade da β-CD. Através do estudo de liberação controlada realizado com o auxilio do HS-CG observou o aumento da estabilidade do 2-FE quando estava complexado na ciclodextrina pois apresentou uma menor porcentagem de liberação. O 2-FE possui atividade antinociceptiva e o complexo de inclusão em alguns ensaios apresenta essa atividade de forma mais pronunciada. Nos testes de coordenação e locomoção o 2-FE e CI não mostrou significância, descartando o falso positivo sobre a atividade antinociceptiva. Os resultados sugerem que o 2-FE foi complexado em β-CD e que o CI aumenta a estabilidade térmica, pois diminuiu a liberação do álcool aromático e que os elementos em estudo possui atividade analgésica

  • ANDRENILTON FERREIRA SILVA
  • Caracterização paleoambiental de rochas geradoras da Bacia do Amazonas, Formação Barreirinha (Afloramento em Rurópolis-PA)
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 28/02/2018
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  • A Formação Barreirinha (FB) - Devoniano é a principal geradora da Bacia do Amazonas, sendo depositada durante transgressões marinhas com grandes acumulações de folhelhos ricos em matéria orgânica em condições anóxidas. A composição molecular de biomarcadores amostras de afloramento correspondentes a FB foi estudada, com objetivo de se avaliar o paleoambiente deposicional, maturação e qualidade da matéria orgânica. Sete amostras de afloramento foram submetidas a extração em sistema tipo Soxhlet, fracionadas em coluna aberta e analisadas por CG-EM e CG-EM/EM. Parâmetros calculados para as amostras sugerem rochas imaturas, matéria orgânica depositada em ambiente sub óxido à óxido, baixa salinidade (o que é confirmado com a presença de poliprenoides pentacíclicos -TPP’s em ordem crescente da base para o topo (BA-01A-BA-07G), ausência ou baixa abundância relativa de gamacerano e b-carotano) e contribuição de mistura de aporte terrestre (abundante concentração de C29Esterano), lagunar (altas concentrações de terpanos pentacícliclos e alta relação Hop./Est.) e marinha (diagrama tipo Van Krevelen).

  • ARKELLAU KENNED SILVA MOURA
  • Implicações paleoambientais na composição molecular de óleos brutos do Cretáceo: Identificação de séries de n-alquilaromáticos e síntese do padrão de C21n-alquilbenzeno a partir de cardanol
  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 20/02/2018
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  • Biomarcadores como carotenoides aromáticos e arilisoprenoides tem sido relatados em óleos da Bacia Sergipe-Alagoas (Cretáceo). Os constituintes n-alquilaromáticos [(n-alquilbenzenos(ϕ-Cn), toluenos (ϕT-Cn), xilenos e mesitilenos)] foram e ainda são alvos de estudos, e podem ser ferramentas valiosas em investigações geoquímicas e ambientais. No entanto, poucos relatos que abordam a distribuição de n-alquilaromáticos em óleos brasileiros, provavelmente por causa da baixa abundância desses indicadores geoquímicos, problemas de coeluição, bem como a complexidade da fração aromática. O objetivo desse trabalho foi identificar séries de n-alquilaromáticos em óleos da Bacia Sergipe-Alagoas através da síntese e coinjeção do padrão sintético de C21n-alquilbenzeno obtido a partir de cardanol isolado do líquido da castanha de caju e do uso de técnicas cromatográficas como GC-MS/MS e GC×GC-TOFMS. A rota de síntese proposta permitiu a obtenção do padrão com 84% de rendimento global e utiliza reações clássicas. A coinjeção do padrão, os perfis cromatográficos e os espectros de massas permitiram a identificação de séries de n-alquilbenzenos nas amostras estudadas. Os óleos SEAL1 (marinho) e SEAL2 (lacustre) apresentaram uma distribuição de n-alquilbenzenos de ϕ/ϕT-C7aϕ/ϕT-C25 para SEAL1 e de ϕ/ϕT-C7aϕ/ϕT-C20 para SEAL2. A distribuição de n-alquilaromáticos de SEAL1 assemelha-se ao perfil de n-alcanos, o que sugere que ambos sejam derivados da mesma fonte de matéria orgânica, provavelmente os mesmos precursores. A semelhança entre os perfis de n-alquilaromáticos de SEAL1 e SEAL2 poderia ser interpretada como mistura de óleos de diferentes origens ou input marinho no ambiente deposicional de SEAL2. A investigação das frações aromáticas e a detecção de hidrocarbonetos n-alquilaromáticos em óleosda Bacia Sergipe-Alagoas promove novas atribuições para a contribuição da matéria orgânica e seu significado geoquímico em óleos brasileiros.

  • LUÍS JEFFERSON DA SILVA
  • Síntese, caracterização e investigação das propriedades fotocatalíticas do compósito Ag3PO4/Fe3O¬4 sob irradiação Policromática.
  • Data: 20/02/2018
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  • Neste trabalho são apresentados resultados de síntese e caracterização do Ag3PO4, Fe3O4, e dos compósitos Ag3PO4/Fe3O4(75%) e Ag3PO4/Fe3O4(50%). Os resultados de DRX e Refinamento Reitveld do Ag3PO4 mostraram que o material preparado possui estrutura do tipo cúbica de corpo centrado com parâmetro de rede 6,004 Å. A partir das micrografias SEM não foi possível determinar o tipo de morfologia do Ag3PO4, entretanto verificou-se a formação do compósito Ag3PO4/Fe3O4. As análises de UV-Vis indicaram que o Ag3PO4 absorve no visível em comprimentos de ondas menores que 530 nm, e uma análise mais aprofundada desse resultado mostrou que este semicondutor possuí uma energia de EBG indireto de 2,3 eV, enquanto os compósitos apresentaram valores de EBG menores, comprovando que ocorre uma interação entre os dois materiais. Os estudos das atividades fotocatalíticas mostraram resultados significativos para degradação do corante Rodamina-B (RhB) com a utilização tanto do Ag3PO4 (98% em 120 min) como Ag3PO4/Fe3O4(75%) (100% em 120 min) e Ag3PO4/Fe3O4(50%) (100% em 120 min), no entanto, o resultado do ciclo catalítico mostrou que a eficiência fotocatalítica do compósito foi preservada em relação a do semicondutor puro.

  • FELIPE ALVES BATISTA
  • Encapsulamento de α-terpineol em polimetacrilato de metila e avaliação citotóxica em células de melanoma (B16 F10)
  • Orientador : ANDERSON NOGUEIRA MENDES
  • Data: 20/02/2018
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  • O desenvolvimento de sistemas em “escala nano” com aplicação voltada para o transporte e liberação de fármacos, também conhecidos pela expressão Drug delivery system (DDS), tem constituído uma área de interesse crescente na ciência. Grande parte dessa atenção está relacionada a principal função do DDS, que é manter a distribuição do ativo em níveis terapêuticos e protege-lo da degradação prematura no meio biológico, essa característica consequentemente minimiza os efeitos adversos do medicamento. Com base nisso, α-terpineol foi encapsulado na matriz polimérica de polimetacrilato de metila (PMMA) sob a forma de nanopartículas, em seguida seu efeito antitumoral foi testado sobre linhagem de células B16 F10 (melanoma). O estudo objetivou a síntese do PMMA e encapsulamento de α-terpineol em única etapa, para isso a técnica de miniemulsão foi utilizada. O sistema proposto foi caracterizado através das técnicas de FT-IR, TGA, CPG (Cromatografia de Permeação em Gel), Potencial zeta, MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura), AFM (Microscopia de Força Atômica) e RMN (Ressonância Magnética Nuclear). Os dados de FT-IR sugerem a formação do PMMA, uma vez que bandas características a molécula foram observadas no espectro. Os gráficos de TGA e DTGA mostram a estabilidade do material e seu perfil de degradação, sendo possível determinar três estágios principais de decaimento e despolimerização do PMMA. A partir da análise de CPG foi possível determinar a distribuição de massa molar do polímero, sendo descrito pelos valores de Mn (média aritmética), Mw (média ponderal) e PDI (índice de polidispersão das massas). Os dados de potencial zeta sugerem uma carga superficial negativa das partículas, os sistemas testados possuem boa estabilidade, uma vez que os valores em módulo foram maiores que 25 mV. Com base nas imagens geradas em MEV e AFM, foi possível confirmar a forma das estruturas de nanopartículas, sendo elas em sua maioria esféricas. Além disso, por MEV foi realizada a microanálise por EDS, que possibilitou a identificação de elementos químicos presentes em uma pequena área selecionada do material (spot), picos referentes a carbono, oxigênio, sódio, potássio e enxofre foram identificados. Os resultados de AFM mostram partículas com tamanho médio compreendido entre 30 e 100 nm. A análise de ressonância magnética nuclear de próton (H1 RMN) foi realizada para amostras de α-terpineol, PMMA e PMMA/ α-terpineol, de acordo com os espectros foi possível afirmar que a molécula de α-terpineol encontra-se encapsulada nas nanopartículas de PMMA, uma vez que os sinais característicos da molécula não são observados no espectro de RMN para o PMMA/ α-terpineol. Os testes de citotoxicidade mostraram que o sistema em questão promoveu efeito sobre linhagem de células B16 F10 reduzindo a viabilidade em 58,6 ± 9,8; 45,6 ± 15,9 e 46,3 ± 4,3 % para concentrações de 1,9x10-7; 1,9x10-6 e 1,9x10-5 mol.L-1 de PMMA/ α-terpineol de maior concentração, respectivamente. Portanto, o método de síntese e encapsulamento mostrou-se alternativa viável para a produção de transportadores de fármacos em nanoestruturas esféricas, as quais podem ser utilizadas no tratamento de enfermidades como o câncer de pele.

  • MAELSON SOUSA NUNES
  • ESTUDO DA CORROSÃO DO AÇO 1010 PROTEGIDO COM POLIMERO DE LCC OBTIDO POR ELETROPOLIMERIZAÇÃO
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 19/02/2018
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  • Neste trabalho foi desenvolvido um revestimento formado a partir da polimerização eletroquímica do Líquido da Casca da castanha do Caju (LCC), para ser aplicado como anticorrosivo do aço 1010. A síntese do revestimento foi realizada em meio metanólico, a proporção utilizada foi 1/6 (LCC/metanol). Utilizou-se como eletrólito o KCl, para aumentar a força iônica. O meio agressivo utilizado para estudar a capacidade de proteção do revestimento foi uma solução de NaCl 3,5%. O desempenho do revestimento frente a corrosão do aço, foi avaliado ao longo de 74 dias de imersão à solução agressiva, sendo investigado pelas técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), polarização linear (PL), testes de exposição prolongada em soluções agressivas de NaCl e monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP). Os eletrodos de aço revestidos apresentaram elevados valores de impedância. Para o terceiro dia de exposição o eletrodo revestido apresentou uma resistência de polarização de Rp= 5,4692x1011 Ω cm2 e valores de capacitância de CPEdl= 2,986x10-12 F cm-2, mostrando que o revestimento apresentou poucas deformidades em sua estrutura, isolando o eletrodo do meio corrosivo e protegendo dessa forma contra processos corrosivos. Para 74 dias de exposição teve-se uma resistência de polarização de Rp= 9,269x109 Ω cm2 e de capacitância de CPEdl= 5,533x10-11 F.cm-2, esses valores são considerados bons, mostrando que o revestimento suportou bem a exposição ao ambiente corrosivo. Os valores de OCP para o eletro revestido foram deslocados para regiões mais positivas e permaneceram relativamente estáveis durante o período de exposição ao meio corrosivo, confirmando as boas propriedades do revestimento de LCC como anticorrosivo para o aço. Pode-se inferir então que o revestimento de LCC mostrou-se um material promissor para ser utilizado como anticorrosivo do aço em ambientes agressivos.

  • FRANCISCO JOSÉ LUSTOSA FERREIRA
  • FUNCIONALIZAÇÃO DA CELULOSE COM AMINOSILANO E APLICAÇÃO NA ADSORÇÃO DE CORANTE ANIÔNICO
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 19/02/2018
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  • A poluição de ecossistemas aquáticos causada pela descarga de corantes, principalmente pelas indústrias têxteis, constitui-se num grave problema ambiental e diversos métodos de tratamento têm sido empregados para remoção de corantes incluindo o método de adsorção. O presente trabalho descreve a obtenção de uma matriz adsorvente (Cel-SiN) a partir da modificação química da celulose com 3-aminopropiltrimetoxisilano e sua aplicação na adsorção do corante Eosina Amarela (EY) em meio aquoso. O material Cel-SiN foi caracterizado por análise elementar de C, H e N, DRX, FTIR, RMN de 1H, 13C e 29Si e TG/DTG que comprovaram a modificação. Nos testes de adsorção em batelada foram avaliados os parâmetros de dosagem, pH, tempo de contato, força iônica, concentração e temperatura. A matriz Cel-SiN exibiu maior capacidade de adsorção de EY em pH 5,0 com tempo de equilíbrio de 80 min. O processo de adsorção é melhor descrito pelo modelo cinético de pseudo-segunda-ordem e o modelo de isoterma de Freundlich. A capacidade de adsorção de EY em Cel-SiN foi de 61,07 mgg−1 a 298 K e os estudos termodinâmicos indicaram a natureza exotérmica (ΔH° = −187,62 kJmol−1) e espontânea (ΔG° = −3,40 kJmol−1 em 298 K) do processo de adsorção. Com base nos resultados, o material Cel-SiN apresenta-se como adsorvente promissor na remoção de corante EY em meio aquoso.

  • RONALDO DOS SANTOS SOUSA JUNIOR
  • Elaboração de um complexo de inclusão a partir de um constituinte isolado de Platonia insignis Mart. (bacurizeiro) e avaliação da sua atividade genotoxica.
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 16/02/2018
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  • Dentre as riquezas da flora brasileira, a espécie Platonia insignus Mart., conhecida como bacurizeiro, é uma planta de grande importância econômica para alguns estados da região nordeste dada sua multiplicidade de usos, como planta frutífera, com aproveitamento dos frutos; como planta madeireira, para fabricação de móveis, além da extração do óleo das suas sementes. O bacuri é o fruto da espécie P. insignis Mart., bastante consumido na forma de sorvetes, doces, geleias e sucos e apresenta em sua semente, dentre outros compostos, o 1,3-diestearil-2-oleil-glicerol (TG1) um triglicerídeo isolado do extrato hexânico das sementes de P. insignis Mart. Trabalhos demonstram que o TG1 em estudos in vivo com camundongos tem mostrado um efeito benéfico sobre o défice de aprendizagem e de memória, esse triglirecídeo não apresentou toxicidade e apresentou outras relevantes atividades farmacológicas. Diante disso, este estudo teve como objetivo obter e caracterizar uma formulação farmacêutica a partir de complexos de inclusão do composto TG1 com β-ciclodextrina (β-CD) visando a melhoria de suas propriedades como sua solubilidade, já que, formação do complexo de inclusão facilita, em alguns casos, a solubilização de substâncias pouco solúveis. O preparo foi feito utilizando-se a técnica de malaxagem e a caracterização foi feita através das técnicas, a saber: espectroscopia na região do infravermelho, análise termogravimétrica, difração de raios-X e calorimetria exploratória diferencial. Estas técnicas evidenciaram a formação de complexos de inclusão entre TG1 e β-CD. A partir disso, foi avaliada a atividade genotóxica do complexo por meio de ensaio cometa e teste de micronúcleo na medúla óssea e sangue periférico em camudongos. Portanto, os resultados obtidos são promissores para elaboração de uma futura formulação farmacêutica com o complexo.

  • TALLES ANDRÉ FEITOSA DE CARVALHO
  • Investigação das propriedades ópticas e estruturais da lindgrenita obtida pelos métodos de coprecipitação convencional e coprecipitação assistida pelo tratamento ultrassônico
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 16/02/2018
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  • Minerais que contêm ânions molibdato em sua estrutura apresentam valor comercial devido à sua utilização como catalisadores e muitos deles apresentam uma estrutura em camadas, fato que lhes confere uma alta atividade superficial. Dentre estes, encontra-se a lindgrenita, um mineral de fórmula Cu3(MoO4)2(OH)2, originalmente encontrado em Chuquicamata, no Chile. Neste trabalho, a lindgrenita foi obtida por meio do método de coprecipitação e coprecipitação assistida por tratamento sonoquímico, utilizando um banho ultrassônico da marca Quimis, modelo Q335D com capacidade de 2,8 L e frequência de 40 kHz.  Foram utilizadas soluções de 50 mL contendo 4 mmol de Na2MoO4.2H2O e de Cu(NO3)2.3H2O com valores de pH iguais a 8 e 4, respectivamente, como precursores na síntese da lindgrenita. Os tempos de irradiação ultrassônica de 10, 20 e 30 minutos foram aplicados no início do processo de precipitação. Os difratogramas obtidos para todas as amostras estão de acordo com as informações cristalográficas contidos no cartão ICSD (Inorganic Cristal Structure Database) n°. 30946 e os resultados obtidos a partir do refinamento Rietveld encontram-se dentro dos considerados de qualidade e confiáveis. Os espectros Raman e de infravermelho estão de acordo com os dados disponíveis na literatura. Os valores calculados para a Egap estão na faixa de 2,3 a 2,5 eV. No mecanismo proposto para a formação das mesoestruturas sugere-se que as unidades básicas formadoras sejam nanopartículas que sofrem coalescência, dando origem a nano e microplacas, que por sua vez se agregam em um centro comum, formando mesoestruturas de tamanhos variados. Com o tempo de 10 minutos de sonicação houve a formação de mesoestruturas com formato de ouriço-do-mar com aspecto deformado e combinando dois lobos. A análise termogravimétrica mostrou que a lindgrenita é termicamente estável até cerca de 270 °C. Todos os espectros de FL obtidos, a exceção do composto obtido com o tempo de 10 minutos de irradiação ultrassônica, apresentam formas similares e exibem uma banda centrada em aproximadamente 450 nm. A banda de emissão intensa na região do amarelo observada a partir do tempo de 10 minutos de irradiação ultrassônica aparece de maneira mais discreta para o Cu3(MoO4)2(OH)2 obtido nos outros tempos de irradiação ultrassônica. Os resultados indicaram que a metodologia de síntese empregada mostrou-se adequada para a obtenção da lindgrenita, um composto com uma ampla gama de aplicações potenciais

    A Deus por ter me concedido a oportunidade de cursar a pós-graduação.A toda a minha família, em especial ao meu pai Antonio, minha mãe Marlene e meu irmão Tarcio, por sempre ter me apoiado e ajudado sempre que necessário.A Cássia Karolyne Gomes de Sousa, minha companheira, por sempre estar ao meu lado me incentivando.

     
  • MIKAEL KÉLVIN DE ALBUQUERQUE MENDES
  • ESTUDO DA SOLUBILIDADE DE PROTEÍNAS E AVALIAÇÃO DOS COMPOSTOS FENÓLICOS EM CASTANHAS IN NATURA, PROCESSADAS E ULTRAPROCESSADAS
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 15/02/2018
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  • Uma dieta ideal remete a ingestão de alimentos com elevados teores de macro e micronutrientes, como proteínas e compostos fenólicos. Tais compostos têm sido alvo de inúmeras pesquisas focadas em avaliar a sua influência na prevenção de doenças cardiovasculares, diabetes, acidentes vasculares cerebrais e demais doenças relacionadas ao envelhecimento. Nozes como castanhas de caju, -do-pará e de baru apresentam em sua composição elevado teor de nutrientes, tais como fibras alimentares, proteínas, vitaminas, minerais e compostos fenólicos e por isso têm recebido intensa procura pela população, ao mesmo tempo em que vêm recebendo diferentes formas de processamento a fim de se obter produtos com maior facilidade de comercialização, longa duração, e diminuir déficits nutricionais na população. Diante disto, o presente estudo tem como objetivo avaliar a influência do processamento na solubilidade de proteínas e no teor de compostos fenólicos em amostras de castanhas in natura e nos estágios, processado e ultraprocessado. Para isso, foram utilizadas amostras de castanha de caju (Anacardium occidentale L.), castanha-do-pará (Bertholletia excelsa) e castanha de baru (Dipteryx alata) adquiridas junto ao comércio local de Teresina – PI. Para o estudo da solubilidade de proteína 1,0 g de amostra pulverizada foi pesada em erlenmeyers, e adicionado 100 mL de água deionizada. A mistura foi submetida a agitação, centrifugação e filtragem. Alíquotas de 10 mL do sobrenadante foram utilizadas para ajustar o pH em 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, e 12. Os extratos foram centrifugados e uma alíquota do sobrenadante foi retirada para determinação do teor de proteínas empregando o método de Bradford calibrado com soluções padrões de albumina bovina. Para a extração de compostos fenólicos um planejamento de misturas foi realizado utilizando água, acetona, metanol, etanol e suas misturas e castanha de caju como amostra teste. Em seguida, 10 mL de solução extratora foi adicionado a ca. 1,0 g de amostra seca e pulverizada. A mistura foi submetida a agitação de 210 rpm e centrifugação a 3500 rpm por 15 min. O teor de fenóis totais foi determinado utilizando-se o método de Folin-Ciocalteu. Os extratos obtidos foram analisados por ESI(-)-Q/TOFMS para confirmar a melhor condição de extração dos compostos fenólicos a partir de análise quimiométricas por análise de componente principal (PCA) e agrupamento hierárquico (HCA). Posteriormente a condição avaliada como ótima foi empregada para as demais amostras. Os resultados revelaram que as proteínas da castanha de caju apresentam menor solubilidade em pH 3 e as de castanha-do-pará em pH 4 próximo aos pontos isoelétricos das proteínas de sua composição e maior solubilidade em pH’s alcalinos. As castanhas ultraprocessadas apresentaram menores teores de proteínas totais comparadas as amostras in natura e processadas. O modelo cúbico especial não apresentou falta de ajuste e forneceu uma variação máxima explicada de 89,2%. A condição ideal para extractabilidade de compostos fenólicos das castanhas foi alcançada empregando etanol puro extraindo preferencialmente ácido anacárdico identificado pelos picos m/z 341, 343 e 345.  O processamento interferiu significativamente no conteúdo fenólico total, onde o estágio ultraprocessado forneceu os menores teores e a obtenção dos perfis por  ESI(-)-Q/TOFMS combinadas a análise exploratória por PCA e HCA mostraram que em geral o processamento não interfere na composição química das castanhas e que a castanha de caju apresenta-se bastante dissimilar das demais amostras, enquanto que as castanhas do-pará e de baru revelaram composição química similar, contendo flavonoides como apigenina (m/z 269), quercetina e ácido elágico (m/z  301) e miricetina-3-O-raminosídea (m/z 463), ácidos fenólicos como ácido cafeíco (m/z 179) e ácido gálico (m/z 169) e ácidos graxos (m/z 255, 279, 281, 283, 297 311, 325, 339).

2017
Descrição
  • ELIZETE BATISTA DE SOUSA
  • Síntese e caracterização de poliuretana obtida a partir do óleo de pequi (Caryocar brasiliense)
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 24/11/2017
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  • Polímeros biodegradáveis têm sido desenvolvidos pelo seu potencial uso em aplicações biomédicas, incluindo a entrega de drogas, engenharia de tecidos e medicina regenerativa e as poliuretanas (PU’s) estão entre os materiais poliméricos mais versáteis, adequados a diversas aplicações. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar o polímero a partir do monoacilglicerídeo (MG) derivado do óleo de pequi, viareação de glicerólise e verificar a influência dos extensores de cadeia nas propriedades destes polímeros. Para a execução do trabalho inicialmente realizou-se a reação de glicerólise, para síntese do MG. Em seguida, os polímeros foram obtidos reagindo-se o MG com o HDI. Nas sínteses onde utilizou-se os extensores de cadeia (PEG e NBX), estes foram adicionados ao sistema trinta minutos após a adição do MG e só após mais trinta minutos adicionou-se o HDI. A eficiência de formação dos poliuretanos foi comprovada pela Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e análises térmicas (Termogravimetria- TG e Termogravimetria Derivada- DTG) dos polímeros

     
  • CARLA MARTINS FONTINELE
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DA ATIVIDADE CATALITICA DE PARTÍCULAS MAGNÉTICAS SrO/MnFe2O4 FRENTE A REAÇÃO DE TRANSESTERIFICAÇÃO DO ÓLEO DE BABAÇU
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 21/11/2017
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  • The activity of a heterogeneous magnetic catalyst was studied in detail in the studies presented herein. The SrO/MnFe2O4 catalyst was synthesized in sequential steps; SrO was obtained by decomposing SrCO3 at 1100°C for 5 hours and then impregnated into a magnetic support (MnFe2O4) synthesized by the co-precipitation method using Iron (III) chloride and manganese chloride. The catalyst was efficiently used in transesterification reactions of babassu oil for the production of biodiesel with 72% yield when applied in a 5:1 SrO/MnFe2O4 molar ratio. The catalyst was optimized through several reaction parameters, and its best conditions were: catalyst percentage of 4% in relation to oil, alcohol / oil molar ratio of 9:1, reaction time of 4 hours and temperature of 65°C. For characterization of the material, VSM, TGA, DRX and FTIR techniques were used.

  • DY NAPOLLES SAMPAIO REIS
  • ELETRODOS DE GRAFITE MODIFICADOS COM FILMES DE FTALOCIANINAS TETRASSULFONADAS DE FERRO E NÍQUEL ADSORVIDAS EM NANOPARTÍCULAS DE COBRE E ZINCO, PARA DETECÇÃO DE DOPAMINA
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 26/10/2017
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  • Muitos estudos vêm sendo realizados sobre eletrodos quimicamente modificados e sua aplicação nos mais diversos tipos de determinações. Na confecção desses eletrodos as ftalocianinas (Pcs) são amplamente empregadas, assim como, diversos tipos de nanopartículas (NPs). Os eletrodos modificados são amplamente empregados devido sua especificidade e amplificação de sinal. Com base nisto foi realizada a confecção de quatro eletrodos contendo filmes em monocamadas, utilizando-se as nanopartículas de cobre e óxido de zinco (CuNPs e ZnONPs) como meio de adsorção das ftalocianinas tetrassulfonadas de ferro e níquel (FeTsPc e NiTsPc), a serem aplicados para a detecção de diferentes concentrações de Dopamina (DA). Inicialmente foi realizada a síntese das NPs, e caracterizadas por UV-vis. A interação entre as NPs com as Pcs foi observada através dos espectros de UV-vis. Os eletrodos (CuNPs/NiTsPc, CuNPs/FeTsPc, ZnONPs/NiTsPc e ZnONPs/FeTsPc) montados foram caracterizados por voltametria cíclica e utilizados nas análises. Os eletrodos obtidos foram aplicados na detecção de 5 a 500 μM de DA, com boa estabilidade e reprodutibilidade. O eletrodo contendo o filme de ZnONPs/NiTsPc foi capaz de detectar concentrações abaixo da faixa de μM de Dopamina. Concluiu-se que os eletrodos modificados com as NPs apresentaram melhora no sinal elétrico permitindo ampliar a faixa de detecção das concentrações de Dopamina.

  • LUCIANO CARLOS DA SILVA
  • Estudo teórico da capacidade de captação do óxido nítrico em complexos metálicos
  • Data: 29/09/2017
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  • Antes da década 1980, o Óxido Nítrico (NO) era conhecido como poluente atmosférico, em sua grande maioria liberado a partir de combustões de materiais orgânicos como combustíveis fósseis¹-4, o referido óxido deixou de ser visto como mais um poluente ambiental para se tornar uma das mais importantes moléculas encontradas no meio biológico. O objetivo principal deste trabalho é compreender o comportamento da ligação M-NO. Para este trabalho foram realizados cálculos da Teoria do Funcional da Densidade (DFT) para investigar a estrutura do complexo trans-[M(NO)(oxa-aza)L]n+. Onde: M = FeII ou RuII, L=Py e EtɜP e NO que assumem estado de oxidação(neutro (NO●), oxidado (NO+) ou reduzido(NO-)), Os parâmetros geométricos foram obtidos utilizando o método PBE1PBE e dois conjuntos de bases  LANL2DZ e SDD para comparação. O método e o conjunto de bases que melhor descreveu a estrutura foram PBE1PBE / SDD. Entre os diferentes estados de spin, ou seja, as diferentes multiplicidades nas quais o complexo pode adquirir, o complexo formado por ferro tem uma maior preferência em energia mais baixa para o spin alto e geometria hexacoordenada. O complexo de Rutênio tem uma maior preferência por spin baixo e geometria hexacoordenada. Os resultados obtidos pelo método NBO, mostraram que para as ligações M-NO, independente do ligante metálico, as espécies de nitrosilo interagem mais fortemente com uma reação redox com NO- reduzido, complexos em estado oxidado são fracos doadores de NO. Este efeito é realçado quando Py está na posição trans ao NO.  Na analise dos espectros eletrônicos, dos complexos propostos, foi observado que o surgimento das bandas características de liberação do NO, MLCT, ocorreu principalmente entre os orbitais d do metal e π* do NO, foi observado para os complexos trans-[Fe2+(NO)(oxa-aza)Py]1 em um comprimento de onda em torno de 240nm e o trans-[Fe2+(NO)(oxa-aza) EtɜP]0  em torno de 265nm.

  • JORGE ROBERTO ASSUNÇÃO CARDOSO
  • Análise Computacional do Aumento da Solubilidade da Dapsona atraves da Formação do Complexo de Inclusão Dapsona/β- ciclodextrina
  • Data: 29/09/2017
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  • Synthesized in 1908, 4, 4 diaminodiphenylsulfone (dapsone) and its antibacterial effects began to be studied in the late 1930s; dapsone (dap) has low polarity, it is poorly soluble and seeking to increase its solubility is a way to enjoy its potential as a drug. The theoretical study of the host-guest complex formed by drug molecule, dapsone and β- cyclodextrin(β-CD) was permformed in order to increase the solubility of the drug in question. We used the Density Functional Theory(DFT), and level of theory B3LYP method together with the base set 6-31g (d, p) for obtaining the interaction energies for each system and subsequent obtaining of the variation of the energy between these systems (∆Ei = -387.904,140 kcal/mol); the analysis of the IR graphs show that the dap and β-CD spectra (calculated) are consistent with the literature data because they present bands in the same regions (3.699cm-1 to N-H/stretch, 1.268cm-1 to S=O/stretch and 1.670cm-1 to N-H/deformation.), furthermore the complexation actually occurred in an effective way, because the spectra referring to the complex does not have the characteristic bands of dap alone, so a subsequent comparison with the experimental data, confirmed the effectiveness of the complexation and the consequent increase of the solubility; the evaluation of the magnetic dipole moment of dap before and after the complexation in β-CD (7.7639 and 12.5796 debye, respectively) was also used as confirmation parameter of the increase of the solubility, besides than, the DFT calculations with solvent effect show that the formation of inclusion is spontaneous and enthalpy driven

  • ANTÔNIO LEITE OLIVEIRA
  • Contribuição arqueométrica para localização do cenário da Batalha do Jenipapo (Piauí-Brasil)
  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 29/08/2017
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    A Batalha do Jenipapo foi uma importante luta pela independência do Brasil, que garantiu a integridade nacional, pois mesmo após “O Grito do Ipiranga” grande parte do Ceará, Piauí e Maranhão continuou sob o domínio português. Aconteceu no início do século XIX (Campo Maior – Piauí- Brasil) às margens do Riacho Jenipapo, conforme documentos históricos. Todavia há também a indicação de três outros locais, como possível área da batalha. Assim, o presente trabalho objetivou analisar os teores de Pb, Sb e Cu, marcadores de armamentos históricos, nos sedimentos de uma das possíveis áreas onde a batalha possa ter ocorrido, sobretudo a mais provávela fim de verificar o teor dos citados elementos. Os resultados mostraram que as dinâmicas geoquímicas dos metais avaliados são distintas devido principalmente as caraterísticas como pH, acidez e matéria orgânica. Os resultados por Fluorescência de Raios X mostrou que há homogeneidade nos teores de antimônio (12 a 49 ppm m/m) e cobre (15 a 71 ppm m/m) e diferenças para o chumbo (6 a 15 ppm m/m). No entanto, não se pode afirmar categoricamente que a Batalha do Jenipapo ocorreu no local pesquisado, mas quimicamente há fortes indícios de que esse evento tenha acontecido ali.


  • JESSICA SARA DE SOUSA MACÊDO OLIVEIRA
  • Constituintes químicos e potencial biológico de Simaba ferruginea A. St.-Hil.
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 26/05/2017
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  • Simaba ferruginea A. St.-Hil. (Simaroubaceae) é uma espécie endêmica do cerrado brasileiro, conhecida popularmente como calunga ou féo da terra. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados no extrato etanólico das folhas, a quantificação de quercitrina e ácido elágico nos extratos etanólicos dos galhos (EEGSf), pecíolos (EEPSf) e folhas (EEFSf) e frações diclorometano (FDFSf), acetato de etila (FAEFSf) e aquosa (FAFSf) do extrato etanólico das folhas desta espécie. Adicionalmente foi avaliado o potencial biológico dos extratos e frações. Os compostos isolados a partir do EEFSf foram um quassinoide (1), canferol (2), canferol-3-O-α-L-ramnosídeo (afzelina) (3), quercetina (4), quercetina-3-O-α-L-ramnosídeo (quercitrina) (5), siringaresinol (6), ácido elágico (7), α-glicose (8) e β-glicose (9). Métodos para quantificação de quercitrina e ácido elágico por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos foram desenvolvidos com base na Resolução RE nº 899/2003 da ANVISA. As curvas analíticas foram construídas com os padrões de quercitrina (8-70 µg mL-1) e ácido elágico (20-90 µg mL-1) e apresentaram boa linearidade (r=0,999) e seletividade. O maior teor de quercitrina foi encontrado na FAEFSf (105,4 mg g-1 de fração), seguida da FDFSf e EEFSf, enquanto que o maior teor de ácido elágico foi obtido na FDFSf (100,38 mg g-1 de fração), seguida dos EEFSf, EEPSf  e EEGSf. No ensaio de sequestro do radical DPPH, o EEFSf e a FAEFSf apresentaram os maiores percentuais de atividade antioxidante, com CE50 de 32,67±0,63 µg mL-1 e 42,00 ± 3,20 µg mL-1, respectivamente, correlacionando-se positivamente com os teores de fenois e flavonoides totais. Todos os extratos e frações apresentaram atividade fotoprotetora, sendo o EEFSf e a FAEFSf os mais ativos. Com exceção do EEGSf, os demais extratos e frações apresentaram indicativo de inibição da enzima acetilcolinesterase. Todos os extratos foram inativos frente às larvas de Aedes aegypti. EEGSf e EEPSf apresentaram citotoxicidade moderada frente à linhagem de célula SF-295 (glioblastoma). O EEGSf foi ativo mais especificamente frente uma única linhagem celular, a HCT-116 (cólon). Este é o primeiro relato destas atividades biológicas investigadas em S. ferruginea, bem como, da ocorrência dos compostos 2, 6 e 7 no gênero Simaba, dos compostos 3, 4, 8 e 9 na família Simaroubaceae e do composto 1 na literatura.

  • RAIMUNDO OLIVEIRA LIMA JÚNIOR
  • Preparação e caracterização de cola amilácea de babaçu (Orbignya sp) com adição de resina melamina-formaldeído
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 11/05/2017
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  • O coco babaçu é um fruto típico do nordeste brasileiro e pode ser dividido em várias partes: amêndoas, endocarpo, mesocarpo e epicarpo. Sendo que cada uma destas tem variados usos. O mesocarpo é uma porção rica em amido e fibras, sendo culturalmente utilizado tanto para a alimentação humana como de rebanhos. No entanto, por ter um elevado conteúdo mássico de amido (60%), pode-se utilizar esta matéria para outros fins, como a indústria de colas. Neste contexto, a proposta do presente trabalho foi desenvolver uma cola amilácea com base no mesocarpo de babaçu e para sanar o problema relacionado à solubilidade em água da mesma, desejou-se adicionar resina melamina formaldeído para tornar o adesivo impermeável. A metodologia seguida partiu da obtenção do mesocarpo (fornecido pela empresa Babcoall), em seguida extraiu-se o amido e este foi branqueado. Em meio aquoso o amido foi gelatinizado e a este foi adicionado a resina melamina-formaldeído para obter o produto final. Os resultados foram obtidos por caracterização via FTIR, MEV, absorção de umidade e tempo de colagem. Verificou-se que a cola apresentou uma estrutura compacta e baixa absorção e solubilidade em água, o que demonstrou as propriedades colantes e a impermeabilidade do adesivo. Em suma, verificou-se que a metodologia foi adequada para o desenvolvimento do produto e que este apresenta as propriedades colantes e hidrofóbicas desejadas.

  • ÉZIO RAUL ALVES DE SÁ
  • TERMODINÂMICA: UMA PROPOSTA DE ENSINO A PARTIR DA QUÍMICA COMPUTACIONAL
  • Data: 25/04/2017
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  • O processo educacional vem passando por grandes transformações nas últimas décadas, como por exemplo, através da utilização de ferramentas que proporcionam a visualização e a reprodução de modelos dinâmicos. Neste sentido, os softwares de simulação e as ferramentas de modelagem molecular surgem com a finalidade de desenvolverem a compreensão conceitual e minimizarem o aprendizado mecânico dos estudantes no Ensino de Química. A presente pesquisa busca promover uma melhor compreensão de conceitos e cálculos sobre os conteúdos de Termodinâmica Química abordados na disciplina de Físico-Química I (FQI) para uma amostra de 14 estudantes do curso de Licenciatura em Química da Universidade Estadual do Piauí (UESPI). Dessa forma, foram produzidos e aplicados tutoriais que auxiliaram na utilização dos softwares de modelagem molecular pelos graduandos a partir da inserção das aulas práticas computacionais na disciplina. O método de pesquisa empregado foi uma abordagem qualitativa do tipo estudo de caso, e quantitativa, utilizando como instrumentos de coleta de dados, questionários subjetivos e escalas do tipo Likert de cinco pontos, sendo aplicados ao término das aulas práticas computacionais. A partir das análises dos resultados pode-se perceber que a utilização de tal ferramenta de ensino contribuiu para o aprofundamento do conhecimento termodinâmico, ajudou a estabelecer uma visão mais realística e simbólica do mundo microscópico, minimizou as limitações matemáticas na obtenção dos cálculos e melhorou o interesse e a motivação dos estudantes pelo aprendizado. Desse modo, foi possível mostrar a importância da utilização e aplicação dos softwares de modelagem molecular no ensino de termodinâmica, abordando e esclarecendo conceitos, e constatando melhores desempenhos dos estudantes.

  • ALINE ESTEFANY BRANDÃO LIMA
  • Propriedades estrutural, fotoeletroquímica e fotocatalítica de filme poroso de CuWO4 na fotodegradação de Rodamina B.
  • Data: 28/03/2017
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  • Neste trabalho, eletrodo poroso de CuWO4 foi preparada pelo método de co-precipitação seguida por tratamento hidrotérmico em autoclave a 200 ºC por 8h. O filme foi depositado sobre vidro condutor FTO, a partir de suspensão do óxido contendo polietileno glicol e calcinação (500 °C, 30 min). Análise de difração de raios X associada ao refinamento de Rietveld mostrou que o filme de CuWO4 tem uma estrutura triclínica com alta periodicidade, este resultado foi confirmado por meio de análise de micro-Raman. O intervalo de banda proibida do filme (espessura: 4,0 ± 0,5 mm) foi estimada em 2,45 eV pelo método TAUC. As propriedades fotoeletroquímicas foram investigados em solução aquosa de Na2SO4, na ausência de luz e sob irradiação policromática. O filme CuWO4 exibiu comportamento fotoeletroquímico típico de semicondutor do tipo-n, com fotopotencial negativo e densidade de fotocorrente anódica de 68 mA cm-2 em 0,73 V vs. Ag/AgCl (1.23V vs RHE). O comportamento de condutividade do tipo-n foi confirmado por medida de cronoamperometria com polarização de +0,7 V em diferentes valores de pH. Além disso, a partir de estudos de cronoamperometria, observou-se que quando os valores de pH aumentavam de 3 para 11 a densidade de fotocorrente aumentou cerca de 9 vezes.  O eletrodo foi utilizado para a degradação de solução aquosa do corante Rodamina B (1,0 mmol L-1) utilizando as configurações de fotocatálise heterogênea (FH) e fotocatálise heterogênea eletroassistida (FHE). Após 165 min de irradiação, o filme de CuWO4 promoveu a degradação de 35 e 45,3%, em condições de FH e FHE, respectivamente. Os resultados demostram que a aplicação do potencial no eletrodo de CuWO4 minimiza a recombinação dos portadores de carga fotogerados e aumenta a atividade fotocatalítica.

  • LORENA TUANE GOMES DE ALMEIDA
  • ANÁLISE DE BIOMARCADORES NEUTROS EM ROCHAS GERADORAS DA FORMAÇÃO IRATI, BACIA DO PARANÁ
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 17/03/2017
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  • A Bacia do Paraná se encontra completamente desenvolvida sobre a crosta continental e preenchida por rochas sedimentares e vulcânicas com idades que variam entre o Siluriano e Cretáceo. Dentre as diversas formações presentes nesta Bacia, destaca-se Formação Irati (Período Permiano Superior), cujo interesse na caracterização da matéria orgânica nesta unidade deve-se a seu maior potencial para geração de hidrocarbonetos, a singular presença níveis de maturação variados, como consequência de rochas intrusivas que atuaram como catalisadores para geração de hidrocarbonetos, e ao limitado estudo com relação a fósseis químicos que auxiliem no entendimento dos processos de migração, anoxia e maturação. Dessa forma, o trabalho tem como objetivo geral caracterizar o paleoambiente deposicional e grau de evolução térmica de Rochas Geradoras da Bacia do Paraná por meio de biomarcadores a partir de extratos de rochas, por CG-EM e CG-EM/EM. A análise geoquímica da matéria orgânica foi realizada através da determinação do Carbono Orgânico Total (COT), pirólise Rock-Eval e biomarcadores, seguindo metodologias clássicas. Os dados de carbono orgânico total e pirólise Rock-Eval revelaram boa quantidade e qualidade adequada de matéria orgânica para geração de hidrocarbonetos, especialmente para as amostras SCB-04 (IH = 201, S2 = 5,97 mg HC/g rocha) e SCB-07 (IH = 392; S2 = 12,45 mg HC/g rocha). A distribuição geral de hidrocarbonetos e/ou parâmetros de biomarcadores sugeriram que as amostras apresentam baixa evolução térmica, paleoambiente deposicional anóxico e marinho. Este fato pode também ser corroborados pela ausência de beta-carotano e baixa abundância relativa gamacerano, indicadores de salinidade e/ou estratificação de coluna d’ água. Os valores de pristano/n-C17, fitano/n-C18, índice de hidrogênio (IH) e índice de oxigênio (IO), sugerem querogênio tipo I - II, formados a partir de MO marinha, corroborado por C27/C29 esterano, hopane/sterane e índice de metilfenantrenos.  Entre os esteranos, predominam àqueles de estereoquímica ααα20R em relação a ααα20S, que é característica de amostras pouco evoluídas termicamente. Com exceção dos parâmetros de maturação calculados pela relação C27-18α(H)-trisnorneohopano (Ts)/C27-17α(H)-trisnorhopano (Tm), que indicaram amostras de alta maturidade, quando se avalia os dados dos indicadores geoquímicos moleculares para os demais terpanos pentacíclicos, verifica-se que, em geral, são compatíveis com dados de Rock-Eval, sugerindo baixa maturidade.

    Palavras-Chave: Bacia do Paraná, Formação Irati, Biomarcadores, CG-EM-MS.

  • CAIO LENON CHAVES CARVALHO
  • NANOPARTÍCULAS DE AZUL DA PRÚSSIA RECOBERTAS COM SÍLICA AMINO-FUNCIONALIZADA: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES SUPRAMOLECULARES
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 08/03/2017
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  • Nanopartículas de azul da Prússia (Fe4[Fe(CN)6]3 NPs) recobertas com diversos tipos de materiais tem recebido o foco de intensa pesquisa devido suas inúmeras aplicações em biomedicina, (bio)sensores, diagnóstico, catálise, etc. Neste trabalho, Fe4[Fe(CN)6]3 NPs recobertas com sílica amino-funcionalizada, Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2,  foram obtidas utilizando os princípios do processo sol-gel. Caracterização superficial, estrutural, espectroscópica e as propriedades eletroquímicas do nanomaterial híbrido (Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2) foram investigadas por potencial zeta, difração de raios X, espectroscopia eletrônica (UV-Vis), espectroscopia vibracional no Infravermelho (FTIR) e voltametria cíclica (VC), respectivamente. O valor de potencial zeta negativo do nanomaterial híbrido evidenciou a funcionalização com grupos aminos não protonados. O espectro UV-Vis de Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2 exibiu um  deslocamento batocrômico  para 798 nm,  em relação a banda de intervalência de  Fe4[Fe(CN)6]3 NPs (690 nm). O método espectrofométrico utilizando ninidrina estimou a quantidade de NH2 na superfície de Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2. O espectro FTIR de Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2 mostrou os principais estiramentos e deformações (CN, Si-O-Si, CH, NH2), característicos do complexo de azul da Prússia, sílica e grupos aminopropil, indicando a formação do nanomaterial de interesse. A análise de DRX do nanomaterial híbrido mostrou os planos cristalográficos referentes a fase de estrutura cúbica de face centrada (cfc)   do complexo de azul da Prússia, Fe4[Fe(CN)6]3.nH2O (JCPDS: 52-1907), além de uma fase amorfa característica da sílica. O voltamograma cíclico do eletrodo de carbono vítreo modificado com Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2 em eletrólito tampão fosfato (PBS, pH = 7,02) apresentou dois pares redox definidos, atribuídos à conversão do azul da Prússia (PB) em branco da Prússia (PW) e de PB em verde da Prússia (PG), respectivamente. Observou-se também um aumento da reversibilidade para o sistema e diminuição das intensidades de correntes, após o recobrimento com sílica.  Acreditamos que o nanomaterial híbrido desenvolvido pode encontrar aplicações em (bio)sensores e imobilização covalente com moléculas biológicas de interesse para biomedicina.  

  • HELDENEY RODRIGUES DE SOUSA
  • TRATAMENTO DA ARGILA PALYGORSKITA PELA TÉCNICA DE PLASMA E SUA AVALIAÇÃO DA CAPACIDADE DE ADSORÇÃO
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 02/03/2017
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  • A palygorskita é um argilomineral com morfologia fibrosa, que possui estrutura em canal aberto, sendo formada por cristais alongados com camadas do tipo 2:1, duplamente compostas por tetraedros de óxido de silício e uma camada central de octaedro de magnésio, alumínio ou ferro ligado a oxigênio. Por possuir morfologia fibrosa e propriedades físico-químicas, tais como, capacidade de troca iônica, excelente estabilidade e grupos superficiais funcionalizáveis, este argilomineral possui diversas aplicações, como adsorventes, isolante térmico, catalizadores, dentre outros. A literatura reporta diversos métodos de modificação da palygorskita visando melhorar propriedades e aplicações, sendo o tratamentos térmico e químico os mais utilizados. Nas últimas décadas, o tratamento com plasma é descrito como método inovador para a modificação de materiais, a técnica é eficiente no campo da modificação superficial, sendo método rápido, econômico e livre de poluição. Neste estudo, a técnica do plasma a frio foi aplicada para a modificação da superfície da palygorskita, a fim de avaliar a influência do tempo de exposição ao plasma na capacidade de adsorção do fármaco doxazosina e do corante azul de metileno. Este trabalho é o pioneiro ao reportar a aplicação da técnica do plasma no tratamento da palygorskita. A metodologia do trabalho consistiu em avaliar a influência da atmosfera nitretante da técnica de plasma nos intervalos de 2, 4 e 6 horas. Os materiais resultantes foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG e DTG), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (IV-TF), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Análise de Adsorção e Dessorção de Nitrogênio pelo método de BET. Os resultados comprovaram que a técnica de plasma provocou a modificação superficial da palygorskita, modificando suas microestruturas alterando, portanto sua área superficial e volume dos poros. O estudo de adsorção comprovou que a técnica de plasma influencia na capacidade de adsorção da palygorskita para o fármaco doxazosina e para o corante azul de metileno.

  • CASSIO HERBERT SANTOS DE MELO
  • Análises fitoquímica e farmacológica das espécies Eugenia dysenterica DC.(cagaiteira) e Annona crassiflora Mart.(Araticunzeiro) direcionadas para doenças neurodegenerativas.
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 16/02/2017
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  • A biodiversidade brasileira, em especial no Bioma Cerrado é uma fonte promissora de substâncias químicas bioativas para o desenvolvimento de novos fármacos direcionados para as doenças neurodegenerativas com aspectos fitoquímicos, farmacológicos e terapêuticos desconhecidos. Neste contexto, as espécies Eugenia dysenterica DC. (Cagaiteira)e a Annona crassiflora Mart. (Araticunzeiro) foram selecionadas para isolamento e identificação de inibidores da acetilcolinesterase (AChE), enzima relacionada a doença de Alzheimer (DA), uma patologia neurodegenerativa que afeta a memória e capacidade de raciocinio. Foram realizados também análises da atividade antioxidante a partir de óleos essenciais da espécie E. dysenterica (OEC). As coletas de 1,0, 1,3 e 1,8 kg de folhas de E. dysenterica, de folhas e frtuos A. crassiflora, respectivamente, obtidas no campus do IFPI na cidade de Uruçuí-PI nos meses de janeiro e fevereiro de 2014. O OEC foi obtido utilizando-se o sistema de hidrodestilação, tipo Clevenger. Posteriormente realizou-se identificação e caracterização do OEC por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/EM) com detector de ionização de chamas (CG/DIC). Ensaios antioxidantes foram realizados com o OEC, baseados na formação de substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS), radical hidroxila (OH∙) e produção de óxido nítrico (NO). Para a espécie A. crassiflora foram elaborados extratos hexânico (EH) e metanólico (EM), sendo estes submetidos à extração ácido-base objetivando-se a extração de alcaloide. As técnicas a saber: cromatografia em coluna (CC), cromatografia em camada delgada (CCD), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), RMN1H e RMN13C, foram utilizadasna tentativa de isolamento e elucidação estrutural de substâncias isoladas de A. crassiflora. A avaliação do potencial anticolinesterásico foi realizada seguindo-se a metodologia descrita por Ellman (1961) e adaptado por Rhee (2001) que detecta inibidores da AChE para ambos os materiais vegetais. A tentativa de extração de alcaloides, por maceração, das folhas de A. crassiflora apresentou os seguintes rendimentos: EH= 1,74% e EM= 32,47%. Observou-se a presença de alcaloides nos extratos quando utilizado o reagente de Dragendorf. Os extratos EH e EM de A. crassiflora apresentaram resultados positivos para os testes de inibição qualitativos e quantitativos da AChE. A análise do OEC por CG/EM permitiu identificar seis constituintes, sendo o óxido de cariofileno o majoritário com (66,37%). Foi observado a partir do ensaio de Ellman que OEC foi capaz de inibir a AChE com um valor de CI50 =0,916 ug.mL-1 (p <0,05) sendo um valor promissor comparando-se com o medicamento neostigmina (IC50 = 1,87 μg.mL-1), um inibidor da AChE utilizado no tratamento da DA. Nas concentrações testadas foi observado que OEC preveniu a peroxidação lipídica, inibindo a quantidade de TBARS formado, de maneira semelhante ao ácido ascórbico. Além disso, houve uma redução na produção de OH∙, assim como a produção de NO. Diante do exposto, sugere-se que a espécie E. dysenterica possa ser utilizadas em futuras formulações farmacêuticas sendo visto que o óleo essencial desta espécie apresentou atividade antioxidante e anticolinesterásico promissores in vitro o que é motivador para ensaios in vivo. O estudo dos extratos e frações das folhas e frutos de A. crassiflora, apresentaram indicativos positivos para a presença de alcaloides e compostos nitrogenados. Os extratos e substâncias isoladas de A. crassiflora apresentaram resultados positivos para inibição da AChE, sendo resultados promissores na busca de fitofármacos para o tratamento de doenças neurodegenerativas.

  • TIAGO LINUS SILVA COÊLHO
  • OTIMIZAÇÃO DO MÉTODO DE EXTRAÇÃO DE PROTEÍNAS DA CARNE CAPRINA UTILIZANDO PLANEJAMENTO FATORIAL E METODOLOGIA DE SUPERFÍCIE RESPOSTA
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 14/02/2017
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  • A produção de caprinos vem ganhando destaque no mundo inteiro. A carne destes animais apresenta características nutricionais interessantes como baixos teores de gorduras e colesterol, além de elevado teor de ferro e proteínas. A análise quantitativa das proteínas tem exigido um maior cuidado no preparo da amostra, tendo em vistas que estas são moléculas complexas. Diante disto, o presente estudo tem como objetivo otimizar as condições de extração de proteínas da carne de caprinos, no que diz respeito à temperatura, tempo de extração, volume e concentração do extrator, empregando planeamento fatorial 24. A carne foi liofilizada, homogeneizada, e a seguir fez-se a extração das proteínas com Tris/HCl, pH 7,3 nas temperaturas de 25 e 40 °C, volume de 5,0 e 10,0 mL, tempo de extração de 10 e 20 minutos e concentração do extrator de 0,05 e 0,1 mol L-1. Após esta etapa centrifugou-se e lavou-se o extrato obtido com éter de petróleo. Obteve-se como resposta o teor total de proteína extraída quantificada pelo método de Bradford. O resultado do planejamento mostrou que os fatores: temperatura, tempo de extração e volume do extrator foram significativos ao nível de 95% de confiança, além das interações entre o volume do extrator e tempo de extração, tempo e temperatura de extração, temperatura e volume de extrator. A temperatura, a concentração e o tempo de extração foram fixados em níveis convenientes à maximização da resposta (temperatura de 40 ºC; tempo de 10 minutos; concentração do extrator de 0,05 mol L-1), de acordo com a interpretação dos seus efeitos. A ANOVA de um fator aplicada no estudo do volume do extrator indicou uma diferença significativa nas médias obtidas para os diferentes volumes. Adicionalmente, o teste t de comparação entre médias mostrou que o volume de 4,0 mL aumentava o rendimento da extração quando comparado ao volume de 5,0 mL. O teor de proteína extraída nas condições ótimas foi significativamente maior do que alguns relatados na literatura. Os cromatogramas obtidos para as temperaturas estudadas sugerem que o perfil cromatográfico das proteínas não sofre grande mudança com a variação da temperatura. O método proposto revela ser não destrutivo para as proteínas, simples, rápido e barato podendo ser usado em investigações proteômicas e para produzir concentrados confiáveis de proteínas da carne caprina.

  • WATSONN RAYGLANN DANTAS NERI SOUSA
  • ADSORÇÃO DO CIPROFLOXACINO SOBRE ZnO SUPORTADO EM SBA-15
  • Data: 10/02/2017
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  • A maioria dos medicamentos são sintetizados pela medicina humana, tanto para o tratamento de homens como o de animais, e são produzidos também com a finalidade de manterem suas propriedades físicas e químicas por um tempo suficiente para servir a um propósito terapêutico em tratamentos de algum tipo de enfermidade. A ciprofloxacina é um antibiótico que foi obtido sinteticamente em 1987 e pertencente à família das fluoroquinolonas, sendo bastante prescrito atualmente em determinados tratamentos. Esse trabalho foi desenvolvido com o objetivo de avaliar a adsorção do antibiótico ciprofloxacina em solução utilizando óxido de zinco (ZnO) suportado em sílica mesoporosa do tipo SBA-15. Os resultados mostraram que o método pós-síntese é eficaz na impregnação do óxido de zinco em SBA-15 e a sua estrutura não foi danificada e não perdeu a sua organização nos planos 2D hexagonais. A adsorção da ciprofloxacina nas amostras se mostrou favorável, a amostra ZnO-SBA-15(10%) adsorveu 69,10% da solução de Ciprofloxacina de concentração 25 mg/L em 180 min de teste, bem como segue o modelo de adsorção Freundlich com o fator de correlação de R2 = 0,9999 para o adsorvente ZnO-SBA-15(10%) que pelos resultados de adsorção e se mostrou a melhor amostra, a cinética foi classificada como de pseudo-segunda ordem. 

  • THÁBATA LAÍS DE ARAÚJO BARBOSA NASCIMENTO
  • Preparo de amostras aplicados a análise de proteínas em sementes de Feijão-caupi (Vigna unguiculata (L.) Walp.)
  • Orientador : HERBERT DE SOUSA BARBOSA
  • Data: 20/01/2017
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  • No presente trabalho, 20 diferentes protocolos para a extração de proteínas de sementes de feijão-caupi (Vigna unguiculata (L.) Walp.) foram avaliados levando em consideração quatro parâmetros: procedimento analítico, tempo, temperatura e tipo de solvente. Após cada procedimento de extração, o teor de proteínas totais foi determinado, onde os resultados estão inseridos em uma faixa de 8,75 ± 1,3 e 86,6 ± 6,9. Destaca-se que os efeitos do procedimento analítico, tipo de solvente e temperatura de extração foram significativos para a eficiência de extração. Para o estudo comparativo entre os perfis cromatográficos, os protocolos P4, P8, P10, P16, P18 e P20 foram selecionados, pois demostraram maior eficiência na extração. A analise dos perfis cromatográficos demostrou que, comprando-se a faixa de massa molecular das proteínas extraídas, protocolo P18, o qual usa água com solvente, radiação micro-ondas como procedimento a uma temperatura de 50 ºC apresentou maior eficiência para sementes de feijão-caupi frente aos demais protocolos propostos neste estudo. Adicionalmente, a análise por componentes principais (PCA) demonstrou a separação efetiva dos protocolos P4 e P18 comparado aos demais protocolos.

2016
Descrição
  • AURILEIDE MARIA BISPO FRAZÃO SOARES
  • IMOBILIZAÇÃO DA PAPAÍNA POR LIGAÇÃO COVALENTE EM SUPORTE HÍBRIDO CONTENDO ÓXIDOS NANOPARTICULADOS E QUITOSANA: SINTESE, CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DA ATIVIDADE CITOTOXICA
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 07/12/2016
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  • A papaína (carica papaya), uma enzima proteolítica, foi covalentemente imobilizada nos suportes híbridos contendo nanopartículas de óxido de zinco (ZnO NPs) e quitosana (S1- ZnO/quitosana) e em nanopartículas de magnetita (Fe3O4 Nps), e quitosana (S2-Fe3O4/quitosana). Cristalinidade, organização e estrutura foram investigadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia eletrônica e vibracional nas regiões do UV-Vis e infravermelho com transformada Fourier respectivamente. Os planos cristalográficos para a fase hexagonal do tipo wurtizita foram observados para as ZnO NPs, S1, e S1-Papaína bem como os picos referentes a estrutura cúbica de espinélio invertido das Fe3O4 NPs nos difratogramas das Fe3O4 NPs, S2 e S2-papaína . Os espectros eletrônicos apresentaram máximos de absorção no UV-Vis em 371 nm para as ZnO NPs, 377 nm para S1 e 192 e 352 nm S1-papaína referentes as transições d-d, e n→π* relativas às ZnO NPs e papaína, respectivamente. Para as Fe3O4 NPs o aumento na absorção em 345 nm indica a formação destas. O espectro de FTIR para as ZnO NPs apresentou o estiramento de elevada intensidade em 497 cm-1 referente a νZn-O confirmando a formação das ZnO NPs, para as Fe3O4 NPs o estiramento em 585 cm-1 foi atribuído a νFe-O. Os suportes S1 e S2 apresentaram as vibrações e estiramentos característicos da quitosana e das ZnO NPs e Fe3O4 NPs respectivamente, já nos espectros de FTIR para a papaína imobilizada tanto em S1 como em S2 pode se observar, além das bandas características da quitosana, da papaína, das ZnO NPs (para S1-papaína) e das Fe3O4 NPs (para S2-papaína) uma aumento na absorbância na banda em 1655 cm -1, para S1-papaína e em 1645 cm-1, para S2-papaína, podendo ser um indicativo da formação da ligação N=C, confirmando a imobilização da papaína nos suportes propostos.  Todas as análises confirmam a formação das ZnO NPs, das Fe3O4 NPs, dos suportes S1 e S2 bem como a imobilização da papaína. Os ensaios farmacológicos realizados com S1-papaína mostraram que a enzima imobilizada em ZnO NPs possui baixa citotoxicidade em macrófagos (CC50 = 488,354 μg·mL-1), sendo citotóxica apenas nas concentrações mais elevadas, e em eritrócitos. Além disso a enzima imobilizada provoca um aumento na capacidade fagocítica dos macrófagos em baixas concentrações e diminui este parâmetro em concentrações elevadas. Os materiais desenolvidos mostram-se promissores para o uso na castração química de animais, entretanto mais estudos devem ser realizados.

  • ERICSON ANDRÉ DE SOUSA MONTEIRO
  • analise de livros didáticos de química aprovados pelo PNLD 2015 em relação ao conteúdo equilíbrio químico.
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 21/11/2016
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  • O objetivo central deste trabalho é apresentar uma analise realizada em livros didáticos (LD) aprovados pelo Plano Nacional do Livro Didático 2015 (PNLD). Questões relacionadas ao LD no Ensino de química têm sido discutidas em trabalhos expostos na literatura. A análise preocupou-se em analisar de forma critica e criteriosa os Livros Didáticos aprovados no Plano Nacional do Livro Didático, usado no 2º do Ensino Médio, observando o conteúdo de Equilíbrio Químico.  Os resultados deste estudo apontam para um melhor uso das representações gráficas, assim como uma reflexão mais profunda do uso de imagens que devem ser usadas com o intuito de promover um ensino de qualidade e que cada vez mais, os responsáveis pelo o ensino de química devem a cada dia, buscar refletir e aprender sobre material didático que fazem uso de imagens que sempre contam com a presença de informação verbal, com a intenção de torna o ensino válido. Portanto, a intenção do uso de imagens é proporcionar um ensino efetivo dos conceitos químicos

  • LUCIVANIA RODRIGUES DOS SANTOS
  • Contribuição ao conhecimento químico e biológico das folhas de Senna acuruensis (Benth.) Irwin & Barneby (Fabaceae)

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 04/11/2016
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  • SANTOS, L. R. (2016). Contribuição ao conhecimento químico e biológico das folhas de Senna acuruensis (Benth.) Irwin & Barneby (Fabaceae). Teresina. 290p. Dissertação (Mestrado) – Programa de Pós-Graduação em Química. Universidade Federal do Piauí.

     

                Senna acuruensis (Benth.) Irwin & Barneby (Fabaceae), é uma espécie apícola, conhecida popularmente como canela de velho ou besouro. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados na fração hexânica (FHSa), proveniente do extrato etanólico (EESa), a quantificação dos flavonoides rutina e quercetina nos extratos etanólico e aquoso (EASa) e fração hidrometanólica (FHMSa) das folhas desta espécie, bem como a avaliação do potencial biológico dos extratos e frações. O fracionamento cromatográfico da FHSA resultou no isolamento do diterpeno: 3,7,11,16-tetrametil-hexadecan-1,2-diol (2), dos triterpenoides: esqualeno (1), lupeol (3), α-amirina (4), β-amirina (5), germanicol (6), ácido canárico (7), ácido  3,4-secogermanican-3-oico (8) e ácido robúrico (9), dos esteroides: sitosterol (10) e estigmasterol (11), dos acilglicosilesterois: 6-O-miristil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12a), 6-O-palmitoil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12b), 6-O-margaril-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12c), 6-O-linoleil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12d), 6-O-oleoil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12e), 6-O-estearil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12f), 6-O-miristil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13a), 6-O-palmitoil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13b), 6-O-margaril-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13c), 6-O-linoleil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13d), 6-O-oleoil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13e), 6-O-estearil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13f), da mistura ésteres de ácidos e alcoois graxos (14) e dos terpeno: sabineno (15), mirceno (16), car-3-eno (17), p-cimeno (18), limoneno (19), trans-β-ocimeno (20), β-elemeno (21), β-cariofileno (22), (+)-aromadendreno (23), aloaromadendreno (24), β-selineno (25), valenceno (26), neofitadieno (27) e E-fitol (28). As estruturas dos compostos isolados foram identificadas por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C, CG-EM e por comparação com dados da literatura. Um método para quantificação dos flavonoides quercetina e rutina por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos foi desenvolvida e validada com base na Resolução RE nº 899/2003 da ANVISA. As curvas analíticas foram construídas com os padrões de quercetina (10-110 µg mL-1) e rutina (25-200 µg mL-1) e apresentaram boa linearidade (r=0,999) e seletividade, com resultados satisfatórios de precisão e exatidão. O EASa (54,52±0,47 µg mL-1), EESa (55,18±1,05 µg mL-1)  e FHMSa (92,07±0,50 mL-1) apresentaram altos teores de rutina. Os teores de quercetina foram 11,56±0,03 e 24,88±0,43 µg mL-1 parao EESa e FHMSa, respectivamente. No ensaio de sequestro do radical DPPH a FHMSa apresentou o maior percentual de atividade antioxidante (CE50= 216±3,8 µg mL-1) e teores de flavonoides (495,02±6,30 mg ER g-1) e de fenois totais (173,46±5,27 mg EAG g-1), estatisticamente equivalente ao do EASa. O extrato hexânico (EHSa), EASa e FHSa apresentaram  citotoxicidade  moderada  frente  à  linhagem  de  células tumorais SF-295  (glioblastoma). Entretanto, foram inativos frente a HCT-116 (cólon) e OVCAR (ovário). Com exceção do EASa, os demais extratos e frações apresentaram indicativo de inibição da enzima acetilcolinesterase no ensaio em cromatografia em camada delgada e revelação com reagente de Ellman. Todos os extratos e frações foram inativos no ensaio leishimanicida. Este é o primeiro relato da ocorrência dos 3,4-secotriterpenos (7-9) e acilglicosilesterois (12a-12f e 13a-13f) no gênero Senna e do composto 2 em plantas, bem como das atividades biológicas investigadas nesta espécie.

     

  • DOUGLAS DA CRUZ SOUSA
  • Compósitos com Matriz de Amido do Mesocarpo do Coco de Babaçu Reforçados com Fibras do Epicarpo do Coco de Babaçu. 

  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 25/10/2016
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  • No presente trabalho investigou-se a possibilidade de síntese de amido termoplástico (TPS) a partir do mesocarpo do coco babaçu e a aplicação do termoplástico obtido como matriz em biocompósitos reforçados com fibras do epicarpo do coco babaçu. O mesocarpo foi processado de forma a se obter maiores proporções de amido. As fibras obtidas do epicarpo passaram por sucessivos estágios de tratamento superficiais a fim de favorecer sua compatibilidade com a matriz de amido: lavagem, alcalinização e branqueamento. O amido termoplástico e os compósitos foram produzidos pela técnica de moldagem em solução, utilizando glicerol como plastificante e água destilada como solvente. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de FTIR, TG, DSC, DRX, MEV, absorção de umidade e ensaios mecânicos de tração. Os resultados revelaram a natureza amilácea do mesocarpo do coco babaçu, que apresentou perfil de difração típico de amidos do tipo-C e grânulos de amido com formas predominantemente ovais. As micrografias mostraram que os tratamentos promoveram a remoção gradual de hemicelulose e lignina da superfície das fibras, expondo sua estrutura interfibrilar. A cristalinidade e a estabilidade térmica das fibras cresceram a cada estágio de tratamento aplicado, devido à remoção de componentes amorfos. A incorporação das fibras na matriz de amido termoplástico provocou diminuição da absorção de umidade entre 4,3 e 6,9%, sendo que a redução foi mais significativa ocorreu nos compósitos obtidos com as fibras branqueadas. Não houve diferenças significativas entre a estabilidade térmica dos compósitos e da matriz. As micrografias dos compósitos revelaram que houve uma boa interação entre a matriz e os reforços, sendo que essa interação foi favorecida a cada estágio de tratamento. Como consequência, os compósitos fabricados com fibras que passaram por estágios mais avançados de tratamentos químicos apresentaram propriedades mecânicas superiores a matriz de amido termoplástico pura, sendo que as o compósito obtido com as fibras branqueadas apresentou módulo de elasticidade e tensão máxima 111,2% e 83,6% maiores que matriz de amido termoplástico pura, respectivamente. Como um todo, os resultados obtidos neste trabalho revelaram a viabilidade de aplicação do mesocarpo do coco babaçu na obtenção de amido termoplástico e a capacidade de reforço das fibras do epicarpo do coco babaçu em compósitos com matriz de amido termoplástico.

  • RONALDO DA SILVA BORGES
  • DESENVOLVIMENTO E APLICAÇÃO DE HISTORIAS EM QUADRINHOS COMO FERRAMENTA METODOLÓGICA PARA O ENSINO DE QUÍMICA

  • Data: 06/10/2016
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  • O presente estudo aborda o uso de Histórias em Quadrinhos como ferramenta didática e lúdica no ensino de Química. Os conteúdos trabalhados nas HQs foram de tabela periódica, vidrarias de laboratório, funções inorgânicas, sais, bases, cálculo estequiométrico e outros assuntos. O universo da pesquisa foi composto de um total de 60 alunos, sendo 35 do 1° ano e 25 do 2° ano do Ensino Médio da Unidade Escolar Severiano Sousa da Rede Estadual. Diante da proposta do trabalho, observou-se que a HQ despertou interesse, motivação e curiosidade dos alunos pelo o conteúdo abordado na HQ, e que HQ como ferramenta didática no ensino de Química, é um elemento estratégico e didático importante e indispensável para prática pedagógica, como um veículo de leitura agradável, atraente e profícua para apreciação dos alunos na promoção do desenvolvimento de habilidades e competências.

  • CLEANE DA COSTA PAZ
  • ATIVIDADES EXPERIMENTAIS PAUTADAS NA PBL PARA A PROMOÇÃO DA ARGUMENTAÇÃO NO ENSINO SUPERIOR DE QUÍMICA

  • Orientador : LUCIANA NOBRE DE ABREU FERREIRA
  • Data: 28/07/2016
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  • Atividades experimentais têm sido referidas em pesquisas em educação em ciências como importante recurso metodológico no tratamento de conceitos teóricos e no desenvolvimento de habilidades relevantes à formação dos alunos, especialmente se permitem aos discentes relacionarem conhecimentos teóricos e metodológicos. Nesse sentido, a Aprendizagem Baseada em Problemas–Problem Based Learning (PBL) tem sido proposta na literatura como um meio para o desenvolvimento de tais habilidades, pois criam oportunidades para os educandos conhecerem e praticarem a investigação científica e apreenderem conceitos científicos. Tais características são de particular interesse para o desenvolvimento do presente trabalho, uma vez que situações dessa natureza podem favorecer a ocorrência de argumentação em aula, por propiciarem espaços para a interação comunicativa e o confronto de diferentes saberes e perspectivas dos sujeitos envolvidos, possibilitando reflexão crítica. Assim, temos como objetivos desenvolver, aplicar e analisar atividades experimentais planejadas em conformidade com a PBL, com o intuito de promover a argumentação científica em ambientes de ensino de química no nível superior. Para tanto, utilizamos o diagrama heurístico proposto por Chamizo para a organização e registro das atividades experimentais, uma vez que podem auxiliar no desenvolvimento da compreensão conceitual e metodológica das atividades realizadas. Para avaliar a qualidade dos diagramas produzidos pelos estudantes, buscamos subsídios em tabela de pontuação proposta pelo mesmo autor. Na identificação e análise da estrutura dos argumentos produzidos utilizamos o modelo proposto por Toulmin e os níveis propostos por Erduran, Simon e Osborne para qualificar os argumentos. Os resultados evidenciaram as contribuições do diagrama, pois permitiu verificar aspectos concernentes à construção do conhecimento pelos alunos, bem como as dificuldades enfrentadas em sua elaboração, o que influenciou diretamente no desenvolvimento da argumentação científica. Na análise dos argumentos produzidos foram identificados dados fornecidos e empíricos, fundamentados com conhecimentos teóricos, sugerindo a interação entre os aspectos teóricos e metodológicos envolvidos nas atividades. As conclusões obtidas a partir da análise das percepções dos alunos indicaram que houve uma boa receptividade dos estudantes com relação à proposta de ensino. Os resultados nos permitem concluir que a proposta de atividades experimentais pautadas na PBL, aliadas ao uso do diagrama heurístico, revelou-se proveitosa para o ensino de química por meio da experimentação, bem como se mostrou potencialmente favorável à produção de argumentos pelos estudantes.

  • TAYNA PAULA BRITO DE AQUINO
  • NANOPARTÍCULAS DE Fe3O4@SiO2 REVESTIDAS COM SnO2 APLICADAS NA FOTODEGRADAÇÃO DO CORANTE AZUL DE REMAZOL

  • Orientador : JANILDO LOPES MAGALHAES
  • Data: 26/07/2016
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  • A fotocatálise heterogênia é uma tecnologia promissora no tratamento de efluentes industriais e descontaminação ambiental. A dificuldade de recuperação de fotocatalisadores é um dos impecílios pelos quais essa tecnologia não é aplicada em escala indutrial. Diante disso, alguns sistemas utilizando nanopartículas magnéticas e semicondutores têm sido desenvolvidos e aplicados à fotocatálise. No presemte trabalho foi feita a síntese de nanopartículas (NPs) de Fe3O4 pelo método da co-precipitação e a modificação destas com SiO2 e SnO2 pelo método sol-gel. Variou-se concentração do fotocatalisador (SnO2) até recobrimento superficial total. Os materiais foram calcinados em duas temperaturas (300 °C e 700 °C) e caracterizados por espectroscopia UV-Vis, FTIR, DRX, FRX, MEV, EDX e VSM. O espectro UV-Vis da suspensão coloidal de Fe3O4 apresentou uma banda alargada em 351 nm, enquanto os espectros dos materiais modificados apresentaram um deslocamento batocrômico para 400 nm sugerindo o revestimento das NPs com SiO2 e SnOxHy. Os espectros de FTIR do sistema Fe3O4@SiO2/SnOxHy e dos materiais calcinados a 300 °C evidenciaram os estiramentos e deformações característicos de Fe3O4, SiO2 e SnOxHy, enquanto os materiais calcinados à 700 °C apresentaram diminuição dos estiramentos de O-H. Os difratogramas dos materiais Fe3O4, Fe3O4@SiOH, Fe3O4@SiO2/SnOxHy e calcinados a 300 °C apresentaram planos de difração característicos da Fe3O4 e aumento da fase amorfa nos materiais modificados com SiO2 e SnOxHy. Os difratogramas dos materiais calcinados à 700 °C mostraram a presença de hematita (α-Fe2O3) e SnO2. As análises de FRX e EDX evidênciaram a saturação da superfície de Fe3O4@SiOH com SnOxHy com a concentração 0,05 mol L-1. As imagens de MEV mostraram materiais em escala nanométrica formando aglomerados e a formação de partículas maiores de SnOxHy a partir da concentração 0,1 mol L-1. As medidas de magnetização mostraram comportamento superparamagnético para todos os materiais sintetizados. Dentre todas as concentrações, o material α-Fe2O3@SiO2/SnO2 0,4 apresentou-se como o mais promissor para aplicação em fotocatálise, promovendo a degradação de 87,3 % do corante azul de remazol após 120min de irradiação com luz UV.

  • RAÍZA LORENA RODRIGUES DE AGUIAR CARVALHO
  • Determinação total e biodisponível de Ca, Fe, Mg e Zn em carne bovina da raça curraleiro pé-duro. 

  • Orientador : NAISE MARY CALDAS SILVA
  • Data: 20/07/2016
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  • O gado curraleiro Pé-Duro (CPD) é um patrimônio histórico e cultural do Estado

    do Piauí. Os animais pertencentes a esta raça são normalmente dóceis e

    rústicos e adaptam-se facilmente a regiões de clima semiárido como o sertão

    do nordeste do Brasil. Sua carne é macia, suculenta e de sabor agradável

    (qualidade sensorial), porém não há estudos que descrevam a qualidade

    nutricional deste alimento, assim, este trabalho visa avaliar os teores totais e o

    percentual biodisponível de Ca, Fe, Mg e Zn em amostras da carne de gado

    Pé-Duro (CPD1, CPD2 e CPD3) in natura (IN), após o procedimento de cocção

    em água deionizada (CA) e cocção em água deionizada com a adição de

    temperos (CT) por 30 minutos em panela de pressão de aço inoxidável. Para

    determinação dos teores totais as amostras inicialmente foram cortadas em

    pequenos pedaços, liofilizadas e moídas em moinho criogênico. Após isto,

    cerca de 100mg de cada amostra foi pesada e digerida em forno microondas

    com cavidade utilizando a mistura de ácido nítrico/peróxido de hidrogênio 4/2

    (v/v). O percentual biodisponível foi avaliado a partir da a simulação da

    digestão gastrointestinal empregando o procedimento in vitro proposto por

    Millher 1 . A determinação total e bioacessivel de Ca, Fe, Mg e Zn foi realizada

    empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica em chama (F

    AAS). Os resultados obtidos foram comparados com uma amostra de gado

    Nelore (N) que foi adquirida no mercado local e analisada nas mesmas

    condições. Os teores totais encontrados de Ca, Fe, Mg e Zn nas amostras

    CPD1, CPD2 e CPD3 in natura (IN) variaram entre 388,9- 610,8 mg Kg -1 , 53,17-

    100,2 mg Kg -1 , 533,3- 1132,6 mg Kg -1 e 95,4- 223,5 mg Kg -1 respectivamente. As

    variações dos teores biodisponíveis variaram de de 1,5% - 27,6% mg Kg -1 Ca,

    3,4%- 16,5% mg Kg -1 Fe, 14,2%- 44,3% mg Kg -1 Mg e 2,2%- 12,9%mg Kg -1 Zn.

    O que confere a carne do gado CPD ser uma ótima opção de alimento, pois

    possui teores totais consideráveis e possui teores biodisponíveis relativamente

    bons, onde podem suprir as necessidades diáris desses elementos, em uma

    alimentação balanceada, para o organismo

  • LIA RAQUEL MOURA SILVA
  • ÁCIDO ELÁGICO MODIFICADO POR NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE MAGNÉSIO: SÍNTESE DE MATERIAL HÍBRIDO, CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DAS ATIVIDADES CITOTÓXICA E ANTILEISHMANIA.
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 08/07/2016
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  • As leishmanioses são doenças infecciosas, parasitárias, não contagiosas causadas pelos protozoários do gênero Leishmania , transmitida pela picada da fêmea dos insetos flebotomíneos infectadas com a forma promastigota do protozoário. O tratamento é realizado com medicamentos à base de antimônio, que além do alto custo, apresentam efeitos cardiotóxicos e intolerância gastrointestinal. Assim, o ácido elágico (AE), um composto polifenólico, apresenta características antibactericidas e antioxidativas, mas devido à sua baixa solubilidade e
    m água, apresenta baixa biocompatibilidade. Em contrapartida, as nanopartículas
    de óxido de magnésio (MgO NPs) são biocompatíveis e estáveis sob condições adversas.
    Com isso, o objetivo deste trabalho foi sintetizar um nanomaterial híbrido funcional (MgO-
    AE) , através da modificação do AE por MgO NPs, e caracterizar pelas espe
    ctroscopias de absorção molecular e vibracional nas regiões do ultravioleta vi
    sível (UV-Vis) e Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), respectivamente e
    por termogravimetria (TG). Avaliou-se a atividade citotóxica sobre as células de mamíferos e a atividade antileishmania do nanomaterial híbrido sobre as formas promastigotas da espécie Leishmania amazonenses in vitro. As análises de DRX exibiram mudanças na cristalinidade do AE no nanomaterial devido à presença
    das MgO NPs. O espectro na região do UV-Vis apresentou uma pequena banda em 44
    4 nm devida à presença de centros F nas MgO NPs. O FTIR apontou mudanças significativ
    as nos estiramentos de C=O, C-O e O-H, indicando os possíveis sítios de intera
    ção do AE com as nanopartículas. As curvas de TG apontaram para a temperatura de
    calcinação de 900 °C, como sendo eficiente na conversão para MgO NPs. Os testes far
    macológicos apresentaram valores de CC50 para MgO NPs (425,85μg mL -1), para AE (23,81
    μg mL-1) e para MgO–AE (38,15μg mL-1) mostrando que o nanomaterial híbrido apresentou uma
    redução na citotoxicidade. Os valores de IC50 para MgO NPs (80,32 μg mL-1), para AE (3,64
    μg mL-1 ) e para MgO-AE(637,56 μg mL-1) expôs que o nanomaterial híbrido apresentou uma diminuição na atividade antileishmania.
  • ANTONIO FERREIRA SOARES FILHO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ATIVIDADE CATALÍTICA DO MATERIAL NANOESTRUTURADO DO TIPO WO3-SBA-15 NA FOTODEGRADAÇÃO DO 17α-ETINILESTRADIOL SOB RADIAÇÃO UV E SOLAR DIRETA.

  • Data: 01/07/2016
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  • Nas últimas décadas, a contaminação pelo uso dos desreguladores endócrina (DEs) tem preocupado os pesquisadores em relação a saúde humana e ambiental, em virtude disso, tem se intensificado estudos para eliminação desses poluentes nos recursos hídricos. Neste sentido utiliza-se os ‘Processos de Oxidação Avançada’ (POAs), com ênfase na fotocatálise heterogênea para a remoção desses poluentes orgânicos presentes no meio ambiente. O trabalho em questão aborda como ponto principal a síntese dos fotocatalisadores WO3-SBA-15 nas razões molares Si/W (10,25,50,75), obtidos a partir do método de impregnação direta e a atividade fotocatalítica dos mesmos no processo de degradação do 17α-etinilestradiol (EE2), presente em diversos contaminantes da água. A influência da razão molar e a temperatura de calcinação dessas estruturas, foi investigada e associada à eficiência do processo fotocatalítico. Os catalisadores preparados foram caracterizados por DRX, FRX, espectroscopia Raman, FTIR, Reflectância difusa UV- Vis, Adsorção e dessorção de nitrogênio.  Por meio das análises de DRX pode-se observar que a inserção das nanopartículas de WO3 não provocou mudanças na estrutura mesoporosa da SBA-15. A atividade fotocatalítica mostrou ser dependente da temperatura de calcinação e da razão molar dos catalisadores WO3-SBA-15, sendo a amostra WO3-SBA-15(50) a que apresentou maior potencial na degradação do 17α-etinilestradiol (EE2), com 98% usando radiação ultravioleta, durante 4 horas sendo, portanto, o mais eficiente em relação as demais. A amostra que apresentou a melhor TOF foi WO3-SBA-15(75) 3,621 min-1. Além disso a reutilização do catalisador não apresentou perdas significativas após 4 ciclos com 82% na degradação do EE2.

  • MARLUCE MIRANDA AMARANTE DOS SANTOS
  • AVALIAÇÃO DA BIODISPONIBILIDADE Cu, Fe E Zn EM FEIJÃO - FAVA (Phaseolus lunatus L.)


  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 30/06/2016
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  • Os teores totais  de  Cu, Fe e Zn  foram determinados em seis amostras de feijão-fava (Phaseolus lunatus L.) produzidos no Piauí por espectrometria de absorção atômica em chama. As amostras in natura e cozido foram inicialmente moidas e digeridas em micro-ondas com cavidade empregando a mistura ácido nitrico e peróxido de hidrogênio (4:2). Os teores totais encontrados para as amostras in natura  apresentaram variação de cobre, ferro e zinco respectivamente de 2,43 - 4,30 mg Kg-1,de 31,61 - 47,03 mg Kg-1 e de 17,60 - 29,30 mg Kg-1 e no feijão-fava cozido de 2,94 - 3,68 mg Kg-1, de 21,85 - 38,40 mg Kg-1  e de 16,50 - 22,18 mg Kg-1. O feijão-fava apresentou-se um alimento rico em Cu, Fe e Zn que supri as demandas estabelecida pela ANVISA através da Ingestão Diária Recomendada (IDR) para adultos e crianças. Para avaliação da biodisponibilidade dos minerais foi empregado procedimento in vitro, utilizando a simulação gastrointestinal e foram obtidas as frações bioacessíveis – indice de biodisponilidade. As variações das frações bioacessíveis de ferro encontradas em amostras de feijão- fava cozido foram de 0,57 a 1,17% e para o zinco de 6,88 a 8,89% e com relação à porcentagem de cobre bioacessível em amostras de feijão-fava não foi possivel sua quantificação pela técnica utilizada.

  • KATHARINNE SABRINA NASCIMENTO TEIXEIRA
  • NANOMATERIAL HÍBRIDO FUNCIONAL CONSTITUÍDO PELO ANÁLOGO DE AZUL DA PRÚSSIA DE COBALTO E ÓXIDO DE ZINCO: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES SUPRAMOLECULARES.

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 27/05/2016
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  • Nanomaterais híbridos funcionais podem ser desenvolvidos utilizando a abordagem da química supramolecular objetivando diversas aplicações. Nanomaterial híbrido semicondutor magnético constituído por análogo de azul da Prússia de cobalto (Co3[Co(CN)6]2) e nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) foi sintetizado pelo método de co-precipitação, sendo calcinado a 300º C e funcionalizado com Co3[Co(CN)6]2. A caracterização estrutural, espectroscópica e propriedades eletroquímicas do Co3[Co(CN)6]2/ZnO) foram realizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia eletrônica na região do UV-vis com reflectancia difusa, espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Raman, fotoluminescência (PL), e voltametria cíclica, respectivamente. Na análise de DRX (de 10 a 80 graus) foram observados quatorze picos principais, sendo cinco picos relacionados ao ZnO (fase hexagonal-JCPDS: 01-036-1451) e nove picos do Co3[Co(CN)6]2 (JCPDS: 77-1161) devido a formação da fase cfc. Utilizando a equação de Debye-Scherrer foi possível estimar o tamanho médio dos cristalitos em 25, 50 e 54,5 nm para ZnO, Co3[Co(CN)6]2 e Co3[Co(CN)6]2/ZnO, respectivamente. O espectro eletrônico do Co3[Co(CN)6]2/ZnO exibiu duas absorções máximas em 247 e 204 nm, características do análogo, e uma em 377 nm relacionada a banda semicondutora do ZnO. Por reflectância difusa calculou-se o band gap para ZnO e Co3[Co(CN)6]2/ZnO com energias de 3,03 e 3,13 eV, respectivamente. No estudo de PL obteve-se emissões com deslocamento para o azul na região do UV referente ao Co3[Co(CN)6]2/ZnO e na região do visível devido defeitos presentes na estrutura, confirmando o aumento da energia de gap para o material híbrido. Os espectros de FTIR e Raman exibiram as vibrações características do Co3[Co(CN)6]2 e ZnO. O voltamograma do Co3[Co(CN)6]2/ZnO apresentou cinco processos, sendo dois pares redox relacionados às conversões Co+/Co2+ (E1/2 = 0,46 V) e Co2+/Co3+ (E1/2 = 0,65 V), sendo que o último processo não foi evidenciado no voltamograma do Co3[Co(CN)6]2 isolado, e um processo irreversível em -0,74 V caracteristico do Zn2+/Zn0. Interessante, os processos redox se sobrepõem  em altas velocidades de varredurem (E1/2  = 0,58 V). As análises indicam a formação do Co3[Co(CN)6]2/ZnO, que poderá ter aplicabilidade em nanodispositivo magnético óptico-eletrônico.

  • EMANUELLY ELANNY ANDRADE PINHEIRO
  • CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO FITOQUÍMICO E POTENCIAL BIOLÓGICO DAS FLORES DE Platonia insignis Mart.

  • Orientador : MONICA REGINA SILVA DE ARAUJO
  • Data: 09/05/2016
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  • Platonia insignis Mart. (Clusiaceae) é uma planta nativa do Estado do Pará, se dispersou em direção aos estados da região norte, nordeste e centro-oeste. O presente trabalho descreve o primeiro estudo dos constituintes químicos do extrato hidroalcoólico das flores de P. insignis com base em analises de RMN, CG-EM, IR e HRMS, bem como a avaliação das atividades antioxidantes e antiacetilcolinesterásica. A análise de GC-EM da fração hexânica mostrou derivados de ácidos graxos e esteroides. A análise da fração diclorometano por GC-EM permitiu a identificação das xantonas 3,5-dihidroxi-1,2-dimetoxixantona e garcinona B. A análise por LC-ESI-qTOF-HRMS da fração diclorometano das flores de P. insignis permitiu a identificação dos compostos morelloflavona, volkensiflavona, catequina, sinfonona F e garcinialiptona FC. A quantificação de fenóis e flavonoides totais mostrou-se elevada na fração acetato de etila e a analise de FIA-ESI-qTOF-HRMS no modo negativo apresentou o composto moreloflavona em alta intensidade, bem como a presença de outros flavonoides. A avaliação do potencial antioxidante indicou que P. insignis é promissora no sequestro de radicais livres. A fração diclorometano, a fração acetato de etila e o extrato hidroalcoólico foram os mais ativos na redução dos radicais DPPH e ABTS. A fração acetato de etila, a fração diclorometano foram as mais eficientes frente ao potencial redutor do ferro e ao teste de inibição da peroxidação lipídica. Na avaliação da atividade inibidora da enzima acetilcolinesterase, o extrato e frações de P. insignis apresentaram resultado positivo frente à inibição da enzima acetilcolinesterase em todas as concentrações testadas.

  • LAÍSE MACÊDO DE CARVALHO
  • Fotodegradação do 2,4-diclorofenoxiacético (2,4 D) sobre material nanoestruturado do tipo WO3/TiO2-SBA-15

  • Data: 27/04/2016
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  • Os herbicidas estão sendo cada vez mais utilizados nos setores agrícolas e tem sido a grande preocupação dos pesquisadores, nos últimos anos, devido ao seu grau de ameaça aos recursos hídricos. Dessa forma, várias pesquisas foram feitas para o tratamento eficiente contra essa contaminação, bem como, pode-se destacar o processo de fotocatálise heterogênea para a eliminação dos mesmos, que exige baixo custo e apresenta alta eficiência. A utilização dos fotocatalisadores nesse processo, tal como, o dióxido de titânio (TiO2), que apresenta baixa toxicidade, boa estabilidade química e alta atividade fotocatalítica tem sido bastante explorada para a decomposição de compostos orgânicos. O TiO2 ainda é limitado quando se trata da recombinação dos pares elétron/buracos e baixa eficiência no espectro solar (5%), sendo necessário o acoplamento com outros semicondutores para melhorar a eficiência no processo de fotodegradação. Sabendo disso, sintetizou-se os fotocatalisadores WO3-TiO2-SBA-15 em diferentes proporções a partir do método de impregnação direto e os calcinaram (500°C e 600°C) para o processo de degradação do 2,4-diclorofenoxiacético (2,4 D), presente na água. A influência da razão molar e temperatura de calcinação dessas estruturas foram investigadas e associadas à eficiência do processo fotocatalítico. Os catalisadores preparados foram caracterizados por DRX, FRX, Espectroscopia Ramam, FTIR, Refletância difusa UV-vis e adsorção e dessorção de nitrogênio. Por meio da análise de DRX pode-se observar que a inserção de nanopartículas não destruiu a estrutura mesoporosa da peneira molecular (SBA-15), e com a impregnação houve um aumento na espessura da parede. Em relação à análise de adsorção e dessorção de N2 foi evidenciado que a funcionalização da SBA-15 com nanopartículas de titânia e óxido de tungstênio, provoca aumento da área superficial específica e dos volumes de poro, bem como, aumento dos volumes de microporos associados ao aumento de nanopartículas de WO3; apesar que houve pouca incorporação das nanopartículas no suporte detectado por FRX. Os resultados das espectroscopias de Raman, infravermelho e UV/visível foi possível confirmar a presença apenas da fase anatase para a titânica e predominância da fase monoclínica do WO3 nos compósitos. A atividade fotocatalítica mostrou ser dependente da temperatura de calcinação e da razão molar dos catalisadores. O catalisador que apresentou maior potencial na degradação do 2,4 D sob radiação ultravioleta foi a amostra WO3-TiO2-SBA-15 (25) a 600°C, sob a qual o 75,7% do 2,4 D foi degradado em 240 min. O mesmo catalisador proporcionou 67,5% de degradação no espectro solar. O catalisador que apresenta a maior frequência do turnover (TOF), devido a sua maior dispersão das nanopartículas em relação aos demais foi o WO3-TiO2-SBA-15(75). Além disso, observou-se que os catalisadores sintetizados mantém mais de 95% da atividade fotocatalítica no quarto ciclo catalítico, indicando que as nanopartículas de WO3 e de TiO2 estão fortemente ancoradas na estrutura as SBA-15 e que não sofrem fotocorrosão.

  • JOALDO DA SILVA LOPES
  • INCORPORAÇÃO DE ÓXIDO DE TITÂNIO NUMA ARGILA NATURAL PELO MÉTODO SOL-GEL APLICADA NA DESCOLORAÇÃO FOTOCATALÍTICA DE CORANTE ANIÔNICO

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 18/04/2016
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  • A incorporação de TiO2 na superfície de diferentes materiais tem se mostrado uma excelente estratégia para aprimorar a eficiência de processos fotocatalíticos visando a despoluição de sistema aquosos provocados por contaminantes orgânicos persistentes como os corantes. Este trabalho teve como objetivo avaliar as propriedades catalíticas de compósitos à base da argila natural caulinita com TiO2 incorporado, obtidos a partir do método sol-gel, de óxidos de titânio elaborados na mesma condição de síntese dos compósitos e do óxido de titânio comercial, empregados na descoloração do corante azul de coomasie brilhante (ACB) em solução aquosa. Os compósitos foram preparados pela mistura da suspensão de TiO2, formado pela hidrólise do precursor tetraisopropóxido de titânio, com caulinita natural purificada e calcinados nas temperaturas de 300, 500, 700 e 1000 ºC. Os resultados de DRX revelaram a presença de fases mistas anatase e rutilo e que a intensidade dos picos é mais evidente no compósito KBT-1000. A partir de 500 ºC foi observado o desaparecimento das principais bandas referentes às ligações Al-OH no intervalo 3622-3724 cm-1 e em 913 cm-1 no espectro de FTIR, devido à formação de metacaulinita. As imagens de MEV demonstraram a presença de TiO2 na superfície da argila e o espectro de EDS representativo da amostra KBT-300 revelou um aumento significativo na quantidade de titânio após a síntese com o precursor. Exceto na amostra KBT-1000, o ancoramento de TiO2 promoveu o aumento da área superficial em relação à caulinita e para todos os compósitos houve redução dos valores de bandgaps de energia em relação aos óxidos de titânio devido a interação das partículas de TiO2 com a superfície do argilomineral formando ligações Ti-O-Si. Os testes fotocatalíticos foram realizados utilizando solução de corante ACB com concentração 5 x 10-5 mol L-1 e variando a concentração dos materiais em 0,4, 1,0 e 1,5 g L-1 . Os resultados revelaram que os óxidos de titânio sintetizados obtiveram melhor desempenho fotocatalítico em relação aos compósitos e para quase todos os materiais a eficiência de descoloração foi proporcional ao aumento da concentração das amostras. Dentre todos os materiais sintetizados, a amostra TiO2-300 na concentração de 1,5 g L-1 descoloriu mais de 90 % da solução ACB por apresentar maior área superficial específica, mistura de fases ativas anatase e rutilo e valor de gap de energia apropriado. Entre os compósitos, a amostra KBT-300 obteve o melhor desempenho fotocatalítico devido à contribuição dos grupos siloxano, silanol e das hidroxilas internas dos grupos aluminol, os quais favoreceram o aumento da difusão e da adsorção das moléculas do corante. A adição do oxidante H2O2 à solução contendo o compósito KBT-300 na concentração de 1,5 g L-1 elevou o percentual de descoloração para 97,31 % da solução do corante ACB após 120 min de irradiação. A cinética de descoloração do corante ACB investigada obedece a lei de velocidade de pseudo-primeira-ordem. Por fim, o reuso da amostra KBT-300 em três ciclos consecutivos de fotocatálise demonstrou razoável estabilidade de adesão das partículas de TiO2 na superfície do argilomineral, indicando que pode ser empregada em processos oxidativos avançados para a degradação de poluentes orgânicos.

  • MILTON DE SOUSA FALCÃO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DA ATIVIDADE CATALÍTICA DE PARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE SrO/ CoFe2O4 FRENTE À REAÇÃO DE TRANSESTERIFICAÇÃO DO ÓLEO DE BABAÇU.

  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 18/03/2016
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  • A novel magnetic solid base SrO/CoFe2O4 was prepared with CoFe2O4 synthesized by co-precipitation as the magnetic core for impregnation of strontium oxide and was applied to the transesterification of babassu oil for the production of biodiesel. The catalysts were characterized by TG-DTA, XRD, SEM and FT-IR. It was demonstrated that SrO/CoFe2O4 has stronger magnetic strength and also morphology and structure reflect the nature of nanoparticle. The use of heterogeneous catalyst was very satisfactory showing yield up to 96% when synthesized in acetone and molar proportion SrO/CoFe2O4 5:1. The catalysts are easily recovered using a magnetic field allowing reuse it for up to three cycles.

  • ANTÔNIA LAÍRES DA SILVA SANTOS
  • "IDENTIFICAÇÃO DE ARIL ISOPRENÓIDES E CAROTENÓIDES AROMÁTICOS EM ROCHAS GERADORA E RESERVATÓRIO DO SISTEMA PETROLÍFERO MESODEVONIANO-EOCARBONÍFERO DA PORÇÃO OESTE DA BACIA DO PARNAÍBA"

  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 02/03/2016
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  • A Bacia do Parnaíba localizada na região nordeste do Brasil tem como principal sistema petrolífero incluso na sequência mesodevoniana-eocarbonífera. A geração de hidrocarbonetos é atribuída aos folhelhos negros da Formação Pimenteiras (FP), enquanto a rocha reservatório são os arenitos de origem deltaica da Formação Cabeças (FC), e as rochas selantes os folhelhos da Formação Longá (FL). No presente trabalho, estudou-se pela primeira vez a distribuição de carotenóides aromáticos e subsequentes produtos diagenéticos e catagenéticos da fotossíntese de sulfobactérias verdes (Chlorobiaceae), a fim de avaliar as condições redox e grau de maturação da matéria orgânica presente em amostras das Formações Pimenteiras e Cabeças, aflorantes na região de Pedro Afonso, Estado do Tocantins, Borda oeste da Bacia do Parnaíba. Para melhor identificação desses biomarcadores as frações foram separadas por Cromatografia em Camada Delgada Preparativa (CCDP) impregnada com nitrato de prata (AgNO3) e analisadas por Cromatografia Gasosa acoplada a Espctrometria de Massas sequencial (GC-MS-MS), Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas de Alta Resolução (GC-TOF/MS), Carbono Orgânico Total (COT) e Pirólise Rock-Eval. Com identificação e distribuição de aril isoprenóides e carotenóides aromáticos foi possivel sugerir diferentes padrões de substituições: 2,3,6-; 2,3,4-; 3,4,5-; 2,4,6-;2,3,5- e 3,4,5- TMA (Trimetil Aril). A abudância relativa destes compostos na amostra PA-P1 (Formação Pimenteiras) é indicativo de baixo grau de evolução térmica da Matéria Orgânica (MO) e ambiente deposicional redutor, compatível com a deposição de folhelhos com matérica orgânica preserva na zona de offshore. Resultados de COT e Rock-Eval, como: Índice de Produtividade (IP) ˂ 1, Índice de Hidrogênio (IH) ˂ 200 e  Tmáx ˂ 435 , corroboram para avaliação do baixo grau de maturação em ambas as amostras (P1 e P2). Aril Isoprenóide e Carotenóides não foram identificados ou estão em baixíssima abundância relativa na amostra PAC-1 (Formação Cabeças), isso devido a estes compostos serem dificilmente preservados em ambientes altamente oxidantes como o contexto costeiro desta unidade, fato este observado pelo alto valor de IO (Índice de Oxigênio) igual a 143 mg de CO2/ g de COT. Estes resultados são consistentes com estudos geológicos e geoquímicos prévios, sugerindo que amostras das Formações Pimenteiras (FP) e Cabeças(FC) apresentam baixo grau de maturação e são depositadas em diferentes ambientes depocisionais.

     

    Palavras-Chave: Bacia do Parnaíba, Devoniano, Carotenóides Aromáticos, Zona Euxínica, Maturação.

2015
Descrição
  • ROMÉRIO ALVES CARVALHO DA SILVA
  • ESTUDO QUÍMICO-MINERALÓGICO DE CACHIMBOS CERÂMICOS PRÉ-HISTÓRICOS DOS SÍTIOS DUNAS I E DUNAS II – LITORAL PIAUÍ

  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 25/11/2015
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  • Este trabalho apresenta o estudo químico-mineralógico de cachimbos tanto pré-históricos quanto atuais sendo os primeiros provenientes dos Sítios Dunas I e Dunas II localizados nas dunas da Lagoa do Portinho em Luis Correia-PI e os últimos do Polo cerâmico do Poty Velho localizado em Teresina-PI . As amostras foram caracterizadas em Lupa monocular, Fluorescência de raio-X, difração de raios-x, espectroscopia de infravermelho, espectroscopia Raman e difração de raios X, cromatografia liquida de alta eficiência e índice de similaridades através de dendrogramas. Através do exame da lupa foi possível observar a presença de ferro, quartzo o que foi corroborado pelas analises de fluorescência de raios-x. Após exames de difração de raios-x, verificou-se que em todas as amostras há a predominância de quartzo e isso nos leva a concluir que durante o processo de queima da arglina no preparo das peças as temperaturas não foram superiores a 850ºC. Usou-se ainda Espectroscopia Raman e nas diversas tentativas não se obteve resultados satisfatórios isso deve-se ao fato da fluorescência dos constituintes dos cachimbos e também pelo fato de serem sólidos amorfos. Através das medidas de espectroscopia de infravermelho foi possível identificar bandas de argilominerais e bandas características de quartzo e óxido férrico confirmando assim os resultados obtidos por difração e fluorescência de raios-x. Após a utilização de técnicas não destrutivas e com o objetivo de colher informação sobre o tipo de material que era utilizado nos cachimbos realizou-se uma extração ácido-base nas amostras separadas por tipo de sitio onde foram colhidas, porém não apresentaram sinal isso deve-se possivelmente a concentração de alcalóides ser muito pequena. Utilizando-se o dendograma observou-se a formação de três grupos bem similares devido a composição química das amostras serem muito semelhantes. Por se tratar de um trabalho pioneiro no Piauí com esse tipo de material, essa pesquisa servirá de base para futuros projetos

  • LUCAS ABREU DO NASCIMENTO
  • NATUREZA DA LIGAÇÃO M–NO NO COMPLEXO TRANS-[M(NO)(OXA-AZA)L]n (M=FEII OU RUII; L=Cl, H2O OU CN- E OXA-AZA = OXA-AZAMACROCICLICO): UMA INVESTIGAÇÃO TEÓRICA.


  • Data: 09/11/2015
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  • In this work Density Functional Theory (DFT) calculation were performed to investigate the of structure of trans-[M(NO)(oxa-aza)L]n complex. When formed M = FeIIor RuII and L=Cl-, H2O or CN this in relation the state redox of nitric oxide (NO), which can be state neutral (NO), oxidized (NO+) or reduced (NO-), aiming at understanding the behavior of the M–NO bond. With the aim of define as level theory best characterized of geometrical parameters were calculation in method B3LYP, BP86 or PBE1PBE and set base lanl2dz and SDD. The method and base which best describes the structure was PBE1PBE/SDD. Among the different state of spin, in other words, different multiplicities the complexes can be, the complex formed for iron have a greater preference in lower energy for spin down and geometric hexacoordinate. As for ruthenium the complex have a greater preference for spin high and geometric hexacoordinate. Analyzing Charge Dissociate Analysis (CDA) and Energy Dissociate Analysis (EDA) show M–NO bond, independent for metal ligand, nitrosyl species interact more strongly with the state redox in reduced NO-, in other words, complexes in the oxidized state is a weak donor of NO. This effect is enhanced when CN is in trans position to NO.

  • MARIA GIRLENE DE SOUSA BEZERRA
  • “Biossintese de nanoparticulas coloidais de prata com amido de mandioca( Manihot esculenta Crantz)”

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 29/10/2015
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  • Uma rota de síntese eficiente, simples, de baixo custo, rápida e com características de síntese verde para obtenção de nanopartículas estáveis e pequenas com distribuição de tamanho estreita que permite o armazenamento para uso posterior. Foram usados reagentes não tóxico, nitrato de prata, amido de mandioca e hidróxido de sódio, como precursor de prata, agente redutor/estabilizante e acelerador de reação. AgNPs em diferentes temperaturas foram monitoradas durante meses para análise da evolução das propriedades ópticas e estruturais. A AgNPs sintetizadas foram caracterizadas por espectroscopia de absorção de UV-Vis, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de transmissão (MET) equipado com espectrômetro por energia dispersiva de raios-X (EDS). O λmáx característico da ressonância de plasmon de superfície (RPS) no dia de síntese para as temperaturas de 65 °C e 70 °C foi de 412 nm, sendo deslocado para comprimentos maiores durante o armazenamento por 5 meses.  As imagens por MET mostraram partículas pequenas e de morfologia esférica com um diâmetro médio de 5 nm. A redução de íon prata por amido de mandioca pode ser realizada em temperatura ambiente, mas com aquecimento a redução é mais rápida e as partículas produzidas são menores. O EDS confirmou a presença de prata e amostra sem impuresas, enquanto que o FTIR confirmou a estabilização do AgNPs por amido por meio do grupo OH

  • AMANDA FURTADO LUNA
  • Aplicação do MoO3 na fotodegradação do corante têxtil azul de remazol.

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 29/10/2015
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  • Pesquisas envolvendo a utilização de catalisadores têm sido bastante contempladas no estudo de degradação de corantes têxteis. Neste aspectos, o presente estudo trata da utilização do catalisador trióxido de molibdênio (MoO3), em diversas condições de sínteses, visando um melhor parâmetro para degradar um corante têxtil, o azul de remazol, degradando o mesmo em 120 minutos. A síntese do material foi feita em um sistema hidrotérmico variando condições de temperatura e tempo, tanto de síntese quanto de calcinação. Os produtos obtidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e difração de Raios X (XRD). O estudo revelou que as condições de sínteses interferem diretamente no estudo fotocatalítico, obtendo como melhor catalisador o MoO3 sintetizado durante 1h na temperatura de 150 °C e calcinado na temperatura 300 °C durante 6h

  • LOURDES CRISTINA DA SILVA LOPES
  • Rota Verde para Síntese de Nanopartículas Metálicas Utilizando Ácido Tânico: Caracterização e Avaliação das Atividades Antileishmania e Citotoxica

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 20/08/2015
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  • In this work, we focuse the investigation of the antileishmanial potential of noble metal nanoparticles (Ag and Au) synthesized by a green route, employing a polyphenolic compound (tannic acid, TA) as stabilizer. This investigation is due to the toxicity and ineffectiveness of the drugs currently administered in the parasitosis treatment, which are also expensive. Leishmaniases are severe parasitic diseases that affect people worldwide and are caused by protozoa of the Leishmania genus. Studies with these hybrid nanomaterials can lead to a range of possibilities to improve the therapeutic of the disease and, thus the patients life quality. The nanoparticles formation and their interaction with the tannin were monitored by spectroscopic and imaging techniques. In vitroassays with leishmania amazonensis promastigotes resulted in IC50 values of 221.81±97.08 µg mL-1 and 5.51±1.67 µg mL-1 for TA and AgNPs-TA respectively, thus confirming the increment of the antileishmanial activity about 40 times by AgNPs-TA, while AuNPs-TA did not present antileishmanial activity in none tested concentration.

  • SOSTHENES DE SOUSA SILVA
  • Atividades farmacológias de oximas modificadas e alcalóides obtidos das espécies Guatteria friesiana e G. blepharophylla – Perspectivas de uma formulação farmacêutica sólida, na terapia da doença de Alzheimer.

  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 19/08/2015
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  •  O número de pessoas vivendo com a doença de Alzheimer (DA) atualmente foi estimado em aproximadamente 44 milhões, podendo quase dobrar em 2030 e mais que triplicar em 2050. Na DA ocorre a deficiência de alguns neurotransmissores, sendo o principal a acetilcolina (ACh), que está envolvida diretamente nos processos motores, cognitivos e de memória. A galantamina (Reminyl®), um alcaloide isolado de plantas da família Amarillidaceae, é considerado um dos medicamentos mais efetivos no tratamento da DA por apresentar poucas limitações e menos efeitos colaterais. Compostos sintéticos como por exemplo as oximas também vem sendo investigados quanto à capacidade de inibição da enzima  acetilcolinesterase (AChE) e perspectivas de uso como medicamentos no tratamento da DA. Neste contexto, é crescente a busca de inibidores naturais da enzima AChE a partir de plantas medicinais e protótipos sintéticos. Os objetivos deste trabalho foram: selecionar, através de um screening, compostos com potente ação anticolinesterásica e baixa citotoxicidade a partir de oximas modificadas e alcaloides isolados das espécies Guatteria friesiana e G. blepharophylla. Através deste screening foi selecionado o composto com maior inibição da AChE, a guatteriopsiscina. Foi elaborado com este composto um complexo de inclusão (CI) utilizando como excipiente farmacêutico a β–ciclodextrina (CIG-βCD). No primeiro capítulo, foi elaborada uma revisão sobre a doença de Alzheimer e inibidores da enzima AChE. O segundo capítulo trata de perspectivas no tratamento da DA. O terceiro capítulo trata de uma revisão do uso de ciclodextrinas na formulação farmacêutica de fármacos. O screening para potencial de inibição da AChE com as oximas modificadas (I a VI) e os alcalóides (VII a XII  ) foi realizado de acordo com a metodologia de Ellman (1961) modificada por Rhee (2001). As linhagens tumorais, a saber: HL60 (leucemia pro-mielocítica),  NCI-H292  (câncer de pulmão) e MCF-7 (câncer de mama) foram utilizadas nos testes de citotoxicidade in vitro. A oxima I apresentou-se não citotóxica enquanto que as oximas II a V demonstraram significativa atividade contra todas as linhagens tumorais testadas, com resultado superior ao medicamento doxorrubicina. A oxima VI demostrou alta citotoxidade apenas na linhagem HL60 (leucêmia pró-milelocítica). O teste quantitativo de inibição da AChE permitiu selecionar os compostos com maior potencial inibitório a saber: oxima (I) (CI50 =248 μg/mL) e o alcalóide (IX), a guatteriopsiscina, sendo que este apresentou resultado bastante significativo quando comparado com a rivastigmina (CI50= 1,87 µg/mL), um dos medicamentos mais utilizados no tratamento da DA. O CIG-βCD foi elaborado a partir da técnica de malaxagem e caracterizado pelas seguintes técnicas espectroscópicas: calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia na região do infravermelho, difratometria de raios X , Ressonância Magnética Nuclear de 1H e microscopia eletrônica de varredura. No espectro infravermelho as bandas características do alcaloide, próximas a 3000 cm-1 e entre 1250 cm-1 e 1750 cm-1, tiveram acentuada redução de intensidade no espectro do CI, sugerindo que estas ligações estejam envolvidas na formação do complexo. O difratograma de raios-X evidenciou uma diminuição da intensidade dos picos do CI quando comparados ao padrão de difração da guatteriopsiscina isolada. A microscopia eletrônica de varredura mostrou a morfologia do CI como partículas de cristal compactas e homogêneas em forma de placas e com tamanhos e formas bastante diferentes do alcaloide e da ciclodextrina, confirmando a formação do complexo. Dessa forma, houve formação do CIG-βCD através da técnica de malaxagem. Portanto, os resultados obtidos são promissores para elaboração de uma futura formulação farmacêutica com o complexo.

     

     

  • DANNUSA MANNUELE LIMA CAVALCANTE DA SILVA
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DA ATIVIDADE CATALÍTICA DO NiO SUPORTADO EM Sr3Fe2O7, FRENTRE A REAÇÃO DE TRANSESTERICAÇÃO DO ÓLEO DE BABAÇU

  • Data: 02/08/2015
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  • Este trabalho investiga a síntese e caracterização do catalisador ferromagnético NiO/ Sr3Fe2O7 e sua aplicação frente a reações de transesterificação do óleo babaçu. O catalisador foi obtido a partir da decomposição térmica da ferrita de níquel (NiFe2O4), a 1100 °C por 4 horas. Resultando em uma mistura de produtos (NiO + Fe2O3), esta mistura reagiu com a mistura (SrO + Sr(OH)2), presente no meio, levando a formação do NiO/Sr3Fe2O7. Nos testes catalíticos, o NiO/Sr3Fe2O7, mostrou-se predominantemente heterogêneo, apresentando rendimentos praticamente constantes nos três primeiros ciclos da reutilização, em torno de 85% e 65% de rendimento para o quarto ciclo. O NiO/Sr3Fe2O7, foi caracterizado por DRX, MEV e TG. Os resultados mostraram que o tratamento térmico provocou uma mudança no tamanho e na morfologia do catalisador, provocando uma aglomeração das partículas e diminuição da quantidade de sítios ativo do NiO, no catalisador, justificando a diminuição em sua atividade catalítica. No entanto, o catalisador NiO/Sr3Fe2O7, apresentou boa atividade frente a transesterificação podendo ser separado do meio reacional facilmente, por meio da separação magnética.

  • MARAYLLA INÁCIO DE MORAES
  • Biorredução de aldeídos e cetonas utilizando células íntegras de espécies vegetais cultivadas no estado do Piauí.

  • Orientador : ALLANA KELLEN LIMA SANTOS PEREIRA
  • Data: 19/06/2015
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  • O uso de vegetais como biocatalisadores é bem documentado na literatura. A redução de compostos carbonilados é de grande interesse no setor industrial, principalmente para a produção de fármacos e agroquímicos. O presente trabalho teve por objetivo geral estudar o potencial biocatalítico de vegetais cultivados no estado do Piauí para a biorredução de diferentes substratos carbonílicos. Foram utilizados os vegetais Phaseolus lunatus L., Cucurbita Moschata, Morinda citrifoli L. e Lecythis pisonis Cambess nas reações de redução e testada a ação desses sobre os substratos, acetofenona, benzaldeído, 4-(dimetilamino)benzaldeído,  4-metoxibenzaldeído e cicloexanona. Os produtos foram purificados em cromatografia em coluna e identificados por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectroscopia de Massa e Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio. Os substratos foram reduzidos aos álcoois correspondentes com diferentes rendimentos. O álcool 1-feniletanol apresentou baixas conversões, que variaram de 0,8% a 5,7%, a exceção foi à reação com a amêndoa da Lecythis pisonis Cambess que apresentou um rendimento de 100%. O álcool benzílico apresentou rendimentos que variaram de  97,4% a 100%, a exceção foi a  biorredução com Morinda citrifoli L. que obteve conversão de 40%.  O álcool 4-(dimetilamino)benzílico apresentou baixos rendimentos com valores que variaram de 0,4% a 13%, sendo que a reação com a cascas das sementes de Lecythis pisonis Cambess não foi possível identificar o álcool, mas apenas o ácido 4-(dimetilamino)benzoíco. O substrato 4-metoxibenzaldeído foi convertido ao álcool com rendimentos que variaram 86,7% a 94,8%, a exceção foi à reação com as cascas das sementes de Lecythis pisonis Cambess que rendeu apenas 1,6% do álcool, sendo o maior rendimento observado na formação do ácido 4-metoxibenzoíco. As biorreduções da cicloexanona apresentam conversões de 100%, a exceção foi à reação com Morinda citrifoli L. com rendimento de 30%. Com base nesses resultados, pode-se concluir que os vegetais estudados apresentaram boa capacidade de redução dos compostos carbonílicos testados.

  • ANNA THAISE BANDEIRA SILVA
  • Nanocubos do análogo de azul da Prússia de cobalto modificados por nanopartículas ferromagnéticas

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 12/06/2015
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  • ABSTRACT: Based on cobalt Prussian blue analogue complex (Co3[Co(CN)6]2) and ferromagnetic nanoparticles (Fe3O4 NPs) a novel Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 nanomaterial was developed. The preparation of the functional material involved the self-assembly of Fe3O4 NPs onto a Co3[Co(CN)6]2 surface by co-precipitation method. The electronic spectrum of colloidal dispersion of Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4  did not exhibit the shoulder characteristic of the analogue complex. Indeed, the increase of the baseline was occasioned by nanoparticles formation causing light scattering. Evidence of the formation of the colloidal dispersion was observed by Tyndall effect. According to transmission electronic microscopy results, Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 nanomaterial exhibited a polidispersed organizational structure composed of Co3[Co(CN)6]2 nanocubes with a mean edge length of 115 nm decorated by spherical ferromagnetic nanoparticles with size lower than 20 nm. The intimate contact at supramolecular level among nanocubes with aggregates formation was avoided by Fe3O4 NPs. The FTIR spectrum of Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 system presented main bands (Fe-O, CN and Co-CN stretchings) that were also observed in the FTIR spectra of the isolated materials, Fe3O4 and Co3[Co(CN)6]2. The crystalline and thermal properties of the hybrid material were studied by X-ray diffraction and thermogravimetric analysis. The cyclic voltammogram of the hybrid material in a 0.1 mol L-1 NaCl supporting electrolyte exhibited a quasi-reversible redox process, attributed to Co2+/Co3+ conversion, with an E1/2 value of 0.46 V (vs SCE), with higher reversibility observed for the system in the presence of Fe3O4 NPs. Moreover, it was observed an increase of the faradaic current for voltammogram of Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 when compared to the isolated Co3[Co(CN)6]2. The standard rate constants for Co3[Co(CN)6]2 and Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 were determined to be 0.05 and 0.07 s−1, respectively, which suggests that the interaction between the nanocubes and nanoparticles at the supramolecular level improves electron transfer. We expect that the properties observed for the hybrid material make it a potential candidate for (bio)sensors development.

  • NIELSON JOSE SILVA FURTADO
  • ESTUDOS FUNDAMENTAIS DE FILMES LbL DO SAL DE PERILENO PARA O DESENVOLVIMENTO DE SENSORES METÁLICOS

  • Orientador : JANILDO LOPES MAGALHAES
  • Data: 27/03/2015
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  • O conhecimento detalhado de filmes LbL do sal de perileno (PTK) é importante para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos visando as mais variadas aplicações. Nesse estudo, descrevemos a confecção e a caracterização de filmes LbL do sal de perileno no dois sistemas ITO-(PAH/PTK)n e ITO-(PAH/PTK/PAH/NDK)n, onde observamos um aumento de sensibilidade do ITO modificado com esses filmes. Utilizamos a sonda Fe(CN)6]3-/4- para investigar a resistência e a influência dos grupos carboxilatos (-COO-) do PTK, nitro (-NO2) e amina (-NH2) do NDK presentes na camada externa de cada filme. Após a formação do filme ITO-(PAH/PTK)n observou-se que estese torna resistivo a partir da segunda bicamada, havendo repulsão eletrostática do íon Fe(CN)6]3-/4- com os grupos complexantes -COO- do ITO-(PAH/PTK)2 e -NH2 (formado da eletrorredução do -NO2) da arquitetura ITO-(PAH/PTK/PAH/NDK). A redução eletroquímica do grupo -NO2 a -NH2 ocorre no potencial de aproximadamente -0,016 V em tampão BR pH 2,0, e isso abre um leque de possibilidades, como aplicação em sensores eletroquímicos baseados na interação do grupo -NH2 com íons de metais pesados, o que também é possível com os grupos -COO- do ITO-(PAH/PTK)2. O filme com o grupo -NH2 se mostra estável eletroquimicamente, com predominância do transporte de carga difusional. Em eletrólito KCl (0,1 molL-1) o filme ITO-(PAH/PTK)n apresenta picos de oxidação (0,095 V) e redução (-0,018 V) irreversíveis, dependentes entre si com transferência de carga também difusional. No tampão BR esse filme é estável eletroquimicamente, surgindo uma redução eletroquímica em pH 4,0 quando as primeiras varreduras são realizadas em pH 1,84, sendo que os outros processos de oxidação e redução são atribuídos à protonação e desprotonação do -COO-. Com o aumento do pH há deslocamento de potencial para o lado catódico, e o processo de transporte de carga é adsortivo em baixas velocidades de varreduras, mas passa a ser difusivo em altas velocidades. A interação do filme ITO-(PAH/PTK)2 com íons Cu2+ foi investigada por voltametria cíclica e o complexo metálico de PTK-Cu2+ formado na superfície externa desse filme foi observado em  pH 4,50 pelo aparecimento de um processo de oxidação em 0,045 V e deslocamento dos potenciais redox atribuídos apenas ao filme. Nesse complexo, o processo de transferência de carga para Ipa1 e Ipc1 é adsortivo em altas velocidades de varredura. Além disso, Ipc1 possui comportamento difusional em baixas e altas velocidades de varreduras. Com isso, otimizou-se os parâmetros para determinação de íons Cu2+, usando voltametria de redissolução anódica no modo de varredura onda quadrada, onde encontrou-se -0,550 V e 180 s como melhor potencial de deposição e tempo de pré-concentração, respectivamente. Portanto, as características apresentadas pelo filme ITO-(PAH/PTK)2 são promissoras para aplicações como sensores eletroquímicos usados para determinação de metais pesados, como por exemplo, o íon Cu2+.

  • GERMANA MARIA SANTOS PAIVA
  • Estudo da estabilidade térmica do cardanol hidrogenado e do cardanol hidrogenado e alquilado.

  • Orientador : MARIA ALEXSANDRA DE SOUSA RIOS
  • Data: 16/03/2015
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  • Dentre os constituintes do Líquido da Casca da Castanha de caju (LCC), o cardanol hidrogenado (CH) e seus derivados, incluindo o cardanol hidrogenado e alquilado (CHA), possuem estudos que demonstram a presença de atividade antioxidante quando comparados a produtos utilizados comercialmente, como o hidroxitolueno butilado (BHT). Assim, neste trabalho, para o estudo térmico das amostras de cardanol hidrogenado, cardanol hidrogenado e alquilado e hidroxitolueno butilado foram utilizados parâmetros cinéticos (energia de ativação (E) e fator pré-exponencial (A)), resistência térmica e índice térmico relativo (ITR), e a análise composicional foi avaliada por meio de análises térmicas (TG-DTG e DSC). As taxas de aquecimento utilizadas foram de 2.5, 5.0, 7.5 e 10.0 °C min-1 conforme sugerido nas normas ASTM E1131-08, ASTM E1641-13 e ASTM E1877-13. O valores para as energias de ativação foram de 40,08 kJ mol-1 para o cardanol hidrogenado, 83,02 kJ mol-1 para o cardanol hidrogenado e alquilado e 33,48 kJ mol-1 para o hidroxitolueno butilado. De acordo com os resultados de resistência térmica, o cardanol hidrogenado e alquilado obteve o melhor desempenho com valor de 292,68 °C, enquanto que o cardanol hidrogenado apresentou resistência térmica de 201,42 °C e o BHT 166,42 °C.

  • FRANCISCO DAS CHAGAS M DA SILVA
  • EFEITO DA NATUREZA DOS SÍTIOS ÁCIDOS DO CATALISADOR E DA INSATURAÇÃO DA CADEIA CARBÔNICA SOBRE O PROCESSO DE DESOXIGENAÇÃO DE ÁCIDOS GRAXOS

  • Data: 10/03/2015
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  • A grande demanda por energia combinada com razões ecológicas, econômicas e sociais incentivaram os estudos para obter fontes alternativas de combustíveis. Os ácidos carboxílicos estão disponíveis em recursos naturais e são promissores como matérias primas renováveis para a produção de produtos químicos valiosos e componentes de biocombustíveis. Dessa forma, o craqueamento de óleos e ácidos graxos livres tem potencial na obtenção de combustíveis. Nesse contexto, o craqueamento dos ácidos oléico e esteárico foi executado em sistema de destilação simples e modificado à temperatura de 450 ºC sobre as peneiras moleculares MCM-41, AlMCM-41 e HAlMCM-41. Estas foram sintetizadas por síntese direta pelo método hidrotermal e caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) com piridina adsorvida, adsorção e dessorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os produtos dos testes catalíticos foram analisados por cromatografia gasosa (CG) e titulação ácido-base. O ácido esteárico produz principalmente hidrocarbonetos saturados com 15 e 17 carbonos; enquanto, o oléico produz principalmente 8-heptadecenos. A partir dos produtos formados em maior concentração, um esquema reacional foi proposto para desoxigenação dos ácidos, o qual mostrou que no esteárico a desoxigenação precede o craqueamento; enquanto, no oléico devido a presença da dupla ligação, o craqueamento e a desoxigenação ocorrem simultaneamente. Os resultados mostraram que o ácido esteárico desoxigenou mais que o oléico, e que o desempenho da HAlMCM-41 foi superior ao da AlMCM-41, indicando que a acidez total influenciou positivamente o processo, mas não foi possível distinguir a influência  da natureza do sítios (Bronsted ou Lewis) na desoxigenação dos ácidos, que  ocorreu principalmente via descarboxilação.

  • ARMENIO ANDRE DE CARVALHO ALMEIDA DA SILVA
  • Constituintes químicos e potencial biológico dos galhos de Oxandra sessiliflora R. E. Fries (Annonaceae)

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 27/02/2015
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  • A espécie Oxandra sessiliflora R. E. Fries (Annonaceae) é conhecida popularmente por conduru-preto ou imbiu. Apresenta domínios fitogeográficos na Amazônia e Cerrado, com distribuição geográfica no Brasil, nas regiões Norte e Nordeste. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados na fração hexano e diclorometano (CH2Cl2) provenientes do extrato etanólico, dos galhos de O. sessiliflora, bem como o potencial farmacológico do extrato etanólico e frações de partição (hexano CH2Cl2, AcOEt e aquosa). O fracionamento cromatográfico da fração CH2Cl2 resultou no isolamento dos sesquiterpenoides: 4a,10b-aromadrendanodiol (1), 4b,10a-aromadrendanodiol (2), 4a,10a-aromadrendanodiol (3), 1b,6a-diidroxi-4(15)-eudesmeno (5), 4b,10a-diidroxi-guai-6-eno (6), 4b,6b,7b,10a-tetraidroxi-guaiano (7), sendo este último inédito. O fracionamento por meio de coluna seca de gel de sílica da fração hexano forneceu duas sub-frações, uma constituída da mistura dos sesquiterpenoides: β-elemeno (8), α-copaen-8-ol (9), espatulenol (10), óxido de cariofileno (11) e o palmitato de etila (12). A segunda sub-fração consistiu da mistura dos esteroides: estigma-3,5,22-trieno (13), campesterol (14), campestanol (15), estigmasterol (16), estigmastanol (17), sitosterol (18) e o sitostanol (19). A extração ácido-base do extrato etanólico dos galhos seguido do fracionamento cromatográfico em coluna flash da fração alcaloídica forneceu o sesquiterpenoide: 4b,10a,15-aromadrendanotriol (4), e os alcaloides benziltetrahidroisoquinolícos: reticulina (20), N-metil-coclaurina (21) e N-óxido-reticulina (22). As estruturas das substâncias foram identificadas por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C, 1D e 2D, espectrometria de massas e comparação com dados da literatura. A fração AcOEt apresentou a maior atividade antioxidante no método do DPPH, e correlação positiva com o maior teor de fenóis e flavonoides totais. Todas as amostras apresentaram também potencial antioxidante nos ensaios para inibição da peroxidação lipídica, por meio da determinação de espécies reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS) e no sequestro dos radicais hidroxila (•OH) e óxido nítrico (NO•). As frações hexano e diclorometano apresentaram percentuais de citotoxicidade variando de 50,08 a 58,65% e de 42,19 a 57,98%, respectivamente, frente às linhagens de células tumorais humanas HCT-116 (cólon), OVCAR (ovário) e SF-295 (gliobastoma), indicando atividade moderada (50-75%) para a fração CH2Cl2 nas três linhagens testadas e fração hexano somente para a linhagem SF-295. Os compostos 2 a 6 foram testados, porém somente 2 e 5 apresentaram atividade moderada reduzindo o crescimento em 52,68 e 58,65%, respectivamente, para a linhagem SF-295. O extrato EtOH e as frações apresentaram indicativos de inibição da acetilcolinesterase. O extrato etanólico e a fração hexano foram inativos no ensaio da atividade larvicida frente ao Aedes aegypti. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química e utilização da espécie na obtenção de um possível produto onde a atividade antioxidante seja de uso prioritário.

     

  • NAYANA BRUNA NERY MONCAO
  • CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO QUÍMICO E BIOLÓGICO DAS CASCAS DO CAULE DE Mimosa caesalpiniifolia Benth.

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 26/02/2015
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  • Mimosa caesalpiniifolia (Fabaceae) é uma planta nativa do nordeste brasileiro e poucos estudos têm investigado sua composição química e potencial biológico. O presente trabalho descreve a identificação dos primeiros constituintes químicos das cascas do caule de M. caesalpiniifolia com base em análises de RMN, CG-EM e HRMS, além da avaliação das atividades antioxidante, citotóxica, antiacetilcolinesterásica e antileishmania. A análise de CG-EM da fração hexânica mostrou derivados de ácidos graxos, triterpenoides e esteroides e confirmou a identidade dos compostos isolados do fracionamento cromatográfico. A biodiversidade de metabólitos nas cascas do caule de M. caesalpiniifolia revelou a acumulação distinta de ácidos triterpênicos pentacíclicos com elevado teor de ácido betulínico na fração diclorometano. A quantificação de fenóis e flavonoides totais mostrou-se elevada no extrato etanólico e a análise de ESI(-)-LTQ-Orbitrap-MS apresentou o ácido cafeico glicosilado em alta intensidade, bem como a presença de outros ácidos fenólicos e flavonoides. A avaliação do potencial antioxidante indicou que M. caesalpiniifolia é promissora no sequestro de radicais livres. O extrato etanólico, a fração acetato de etila e a fração aquosa foram as mais ativas na redução do radical DPPH. As frações hexânica e diclorometano foram as mais eficientes nas inibições de peroxidação lipídica e formação de radicais hidroxila. Em adição, o extrato e as frações foram promissoras na inibição de formação de radicais óxido nítrico, com destaque para as frações hexânica e aquosa. Na investigação da atividade citotóxica, o extrato etanólico e as frações hexânica e diclorometano mostraram atividade inibidora de moderada a alta e a resposta satisfatória pode estar relacionada com a abundância de ácido betulínico. Na avaliação da atividade inibidora da enzima acetilcolinesterase, a fração acetato de etila e aquosa mostraram resultados positivos e no estudo da atividade antileishmania, a fração diclorometano apresentou atividade superior ao padrão anfotericina B. Com base nisso, a M. caesalpiniifolia é apontada como uma fonte alternativa de compostos bioativos para o desenvolvimento de fitoterápicos.

  • MACIEL MENEZES DE ARAUJO
  • NANOPARTíCULAS DE TiO2 SUPORTADOS EM SBA-15: novo método de síntese e atividade fotocatalítica.

  • Data: 12/02/2015
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  • A remoção de corantes de efluentes industriais tem preocupado as autoridades e ambientalistas, pois representam uma séria ameaça para a vida aquática. Por isso, muitas pesquisas envolvendo processos de tratamento eficientes foram desenvolvidos nos últimos anos, entre esses processos, destaca-se a fotocatálise, exigindo menores custos e alta eficiência. Neste contexto, propomos uma modificação no método in situ para a síntese do compósito TiO2/SBA-15 com baixa taxa de impregnação de nanopartículas de TiO2, para não alterar significativamente a estrutura esperada para a SBA-15, e em seguida, aplicar o catalisador em fotodegradação de corante. Os catalisadores preparados foram caracterizados por DRX, espectroscopia Raman, FTIR, reflectância difusa UV-Vis, adsorção-dessorção de nitrogênio, MEV e MET. O desempenho do fotocatalisador foi avaliada pelo acompanhamento espectroscópico (UV-vis) da reação de fotodegradação de corante rodamina B em fase líquida. O método de síntese empregado mostrou ser promissor, uma vez que os fotocatalisadores sintetizados apresentaram morfologia semelhante à SBA-15. Não ocorrendo desordenamento dos poros, com a impregnação houve um aumento da espessura da parede, bem como da área superficial, acompanhada de uma melhora na eficiência de fotodegradação do corante em relação ao dióxido de titânio comercial (P25), os materiais impregnados apresentaram, ainda, capacidade de serem reutilizados várias vezes, por não haver perda significativa da atividade fotocatalítica.

  • ANA KLEDNA LEITE ROQUE
  • DETERMINAÇÃO DE COBRE, FERRO, MAGNÉSIO E ZINCO E AVALIAÇÃO DO PERFIL PROTÉICO EM AMOSTRAS DE PANELADA: COMPONENTES NÃO CARCAÇAS DE BOVINOS.

  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 05/02/2015
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  • A panelada é um prato típico da culinária nordestina, constituída por alguns subprodutos bovinos como intestinos, bucho, pés e alguns miúdos do boi, cujo valor nutricional não está relatado na literatura. Visto a importância deste estudo foi determinado as concentrações totais de Fe, Mg e Zn por FAAS e Cu por GFAAS para paneladas in natura, temperadas e temperadas e cozidas, também foi avaliado o perfil proteico da panelada in natura e temperada e cozida por SEC-HPLC.  A panelada apresentou-se concentrações, em média, de 334 mg Kg-1 de Mg, 79,13 mg Kg-1 de Fe, 74,7 mg Kg-1 de Zn e 3,3 mg Kg-1 de Cu. Sendo que os valores dos minerais estudados foram superiores aos reportados para outras carnes como bovina, suína, frango e peixe o que indica que a panelada é uma fonte rica destes minerais. A panelada in natura apresentou nove frações proteicas, sendo que apenas cinco delas ficaram dentro da faixa analítica. As frações apresentaram massas moleculares de 463,2365 kDa, 178,8569 kDa, 60,4518 kDa, 12,8034 kDa e 3,0657 kDa, enquanto que a panelada temperada e cozida apresentou quatro frações proteicas, uma antes do volume morto, sendo assim impossível a determinação de sua massa molecular e duas fora da faixa analítica de calibração. A fração, de pico de grande intensidade, determinada para panelada temperada e cozida apresentou tamanho molecular de 4,1575 kDa.  

     Palavras-chave: panelada, determinação de minerais, determinação de proteínas por SEC.

  • LUCIANO CLECIO BRANDAO LIMA
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    DERIVADOS CELULOSICOS HIPER-RAMIFICADOS TIPO DENDRIMERO PARA REMOÇÃO DE CORANTES DE MEIO AQUOSO


  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 29/01/2015
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  • A celulose pura tem pouca aplicabilidade ao ser comparada com a diversidade de aplicações desta quando modificada. Por este motivo o presente trabalho propõe a modificação da celulose por incorporação de moléculas formadas a partir das reações entre etilenodiamina (ED) e etilenosulfeto (ES) em três proporções molares diferentes 1:1 (Cel-ED+ES1), 1:2 (Cel-ED+ES2) e 1:4 (Cel-ED+ES4) objetivando aumentar a capacidade de adsorção de corantes. As técnicas de caracterizados por Analise Elementar, Espectroscopia de absorção na região do infravermelho, Ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido confirmaram o sucesso da modificação e apontaram a formação de derivados celulósicos hiper-ramificados, os difratogramas de Raios-X mostraram perfis cristalográficos semelhantes para os três novos materiais, sendo estes diferentes do material de partida e as curvas termogravimetricas mostram que os materiais obtidos apresentaram maior estabilidade térmica que o material de partida. Os mesmos mostraram-se promissores na remoção do corante remazol amarelo GR, apresentando capacidades máxima de adsorção de 87,70±2,63, 67,10±2,01 e 50,44±1,51 mg g-1 em pH 2 e a 318 K, para a Cel-ED+ES4, Cel-ED+ES1 e Cel-ED+ES2 respectivamente, apresentando um aumento de até 24 vezes em relação a capacidade máxima de remoção do material de partida que foi de  3,60±0,18 mg g-1. Assim como para o corante remazol vermelho RB, com capacidades máxima de adsorção de 57,84±1,73, 57,64±1,73 e 21,92±0,66 mg g-1 em pH 2 e a 318 K, para a Cel-ED+ES4, Cel-ED+ES1 e Cel-ED+ES2 respectivamente, com um aumento de até 9 vezes em relação a capacidade máxima de remoção do material de partida que foi de  6,21±0,18 mg g-1. O estudo cinético mostrou melhor ajuste dos dados experimentais ao modelo de pseudo-segunda-ordem para as quatro matrizes. Já em relação às isotermas teóricas, os dados experimentais dos três materiais finais para os dois corantes ajustaram-se ao modelo de Lagmuir nas três temperaturas, enquanto aqueles referentes à celulose pura ajustaram-se ao modelo de Temkin a 298 e 308 K na adsorção do corante remazol amarelo GR e a Langmuir nos demais casos, devido aos melhores ajustes lineares com os mesmos.

  • ISABELLA CRISTHINA GONÇALVES COSTA
  • CONTITUINTES QUÍMICO E POTENCIAL FARMACOLÓGICO DAS CASCAS DO CAULE DE Platonia insignis Mart. (Clusiaceae)

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 20/01/2015
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  • Platonia insignis Mart., (Clusiaceae), conhecida popularmente por bacurizeiro, é uma espécie frutífera, madeireira e medicinal, usada no tratamento de dermatites. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados na fração hexânica proveniente da partição do extrato etanólico das cascas do caule de P. insignis, bem como as atividades farmacológicas do extrato etanólico, frações de partição e sub-frações. O fracionamento cromatográfico da fração hexânica resultou no isolamento e identificação dos triterpenoides: lupeol (1), betulina (2), betulinaldeido (3), uma mistura dos esteróides: sitosterol (4), estigmasterol (5) e campesterol (6) e uma mistura de dois derivados de floroglucinol inéditos: 8,8-dimetil-1-(3-hidroxibenzil)-2-hidroxi-3,5-di(g,g-dimetilalil)-7-(2-isopropenil-5-metilhex-4-enil)-7RH-transbiciclo[3.3.1]nona-2–en-4,9-diona (7) e 8,8-dimetil-1-(3-hidroxibenzil)-4-hidroxi-3,5-di(y,y-dimetilalil)-7-(2-isopropenil-5-metilhex-4-enil)-7RH-transbiciclo[3.3.1]nona-3-en-2,9-diona (8). As estruturas das substâncias isoladas foram identificadas por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C, 1D e 2D e comparação com dados da literatura. Na avaliação da atividade antioxidante, frente ao ensaio com o DPPH, as frações etérea e AcOEt apresentaram maior atividade, evidenciado pelo menor valor da CE50, correlacionando-se positivamente com o teor de fenóis totais. O maior teor de flavonóides totais foi registrado para a fração hexânica e o menor para a fração aquosa. No ensaio para inibição da peroxidação lipídica, por meio da determinação de espécies reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS), o extrato EtOH e as frações demonstraram potencial efeito protetor para moléculas lipídicas. Além disto, demonstraram um forte potencial antioxidante, por meio da capacidade de remoção dos radicais hidroxila e óxido nítrico. A fração hexânica e as sub-frações HB-60 e B26-44 apresentaram atividade citotóxica alta (˃75%) frente às linhagens de células tumorais humanas HCT-116 (cólon), OVCAR (ovário) e SF-295 (gliobastoma), enquanto a sub-fração B45-46 apresentou alta citotoxidade somente para HCT-116 e OVCAR. A fração aquosa (SF-295) e as sub-frações B45-46 (SF-295) e A9-33 (HCT-116 e SF-295) mostraram atividade moderada (50 à 75%). O extrato EtOH, frações hexânica, AcOEt e etérea e sub-fração HB-60 apresentaram indicativos de inibição da acetilcolinesterase em cromatografia em camada delgada revelada com reagente de Ellman. O extrato etanólico e as frações hexânica e etérea, nas concentrações testadas, foram inativos no ensaio da atividade larvicida frente ao Aedes aegypti.

2014
Descrição
  • DIEGO BOTELHO CAMPELO LEITE
  • Síntese e Caracerização do Glicerol Carbonato e de Poliéteres derivados do Glicerol

  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 21/10/2014
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  • Neste ttrabalho sintetizou-se e caracterizou-se o carbonato de glicerol (CG) a partir do catalisador Cr-Quit obtendo-se rendimento de 74,60% via CG-FID. As análises de FTIR mostraram fortes indícios da obtenção do CG a partir do glicerol e carbonato de dimetila  através do monitoramento da banda C=O na região de 1780 cm-1 que foi comprovado com as medições de RMN 1H. Além disso, quatro polímeros foram sintetizados a partir dos precursores glicerol, TMP, CG e CP. A obtenção de tais polímeros foram evidenciados via FTIR pelo surgimento da banda C – O  de éter em 1040 cm-1 e comprovados por RMN 1H, 13C. Com as análises de RMN DEPT 135º e Inverse Gated foram possíveis identificar as unidades dendríticas, lineares e terminais e cálculo o DB do PTMPCG e PGLYCG são em torno de 0,667 a 0,668. As análises do ESI-EM juntamente com Inverse Gated corroboraram para uma massa molecular média entre 1090 a 1350 g.mol-1.


  • LUDYANE NASCIMENTO COSTA
  • Troca iônica em nanotubos e nanofitas de titanato com Sn2+ e sua aplicação na fotodegradação do corante azul de remazol

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 31/07/2014
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  • As nanoestruturas alongadas de titanato, entre as quais se destacam os nanotubos e nanofitas, têm sido objeto de intenso trabalho de investigação, quer seja do ponto de vista da sua síntese e mecanismos de formação, quer seja das suas potenciais aplicações. O trabalho em questão aborda como ponto principal, a síntese de nanoestruturas e a troca iônica das mesmas com metais de transição para possível aplicação na catálise. Os catalisadores que serão testados no processo de fotocatálise são nanotubos e nanofitas de titanato (anatase e degussa) sintetizados pelo método hidrotermico e submetidos a troca iônca com Sn2+, um semicondutor do tipo-n, utilizado na intenção de alterar a banda gap do material e potencializar sua aplicação

  • FRANCISCO DAS CHAGAS DA COSTA LOPES
  • DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS PARA A DETERMINAÇÃO DE DIPIRONA EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS

  • Orientador : GRAZIELLA CIARAMELLA MOITA
  • Data: 30/06/2014
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  • A dipirona, em sua forma sódica monoidratada, é um pó cristalino, quase branco e inodoro que possui propriedades analgésica, antipirética e anti-inflamatória. A iodimetria é o método proposto pela Farmacopeia Brasileira para sua determinação. Neste trabalho, foram desenvolvidos e validados novos métodos analíticos baseado na espectrofotometria de ordem zero e derivativa para a determinação de dipirona em medicamentos. A validação dos métodos foram conduzidos de acordo com a Resolução RE nº 899 da ANVISA (2003). A robustez foi avaliada quanto à estabilidade das soluções de dipirona, variação da pureza do solvente e do pH. Os espectros da dipirona obtidos em água destilada ou água deionizada foram estatisticamente diferentes, sendo assim, o solvente escolhido foi água deionizada. Pequenas variações de pH não alteram o sinal analítico no comprimento de onda de análise. A estabilidade foi estudada diante da variação do solvente, temperatura e presença de luz com o decorrer do tempo. O perfil do espectro da dipirona se altera rapidamente com tempo em temperatura ambiente e presença de luz, porém em todas as situações o sinal analítico em 244,0 nm permaneceu constante, sendo este o comprimento de onda escolhido para análise. Nos espectros derivados, em 285,0 e 314,5 nm, para terceira ordem, e em 274,0 e 296,0 nm, em quarta ordem, o sinal derivado não variou com o tempo em temperatura ambiente e presença de luz, sendo estes os comprimentos de onda de análise. O estudo da seletividade mostrou que os excipientes não interferem na análise do fármaco. As curvas analíticas para todos os métodos desenvolvidos apresentaram coeficiente de correlação superior a 0,999, com limites de quantificação menor que 1,63 mg L-1. Os métodos possuem boa exatidão, com recuperação da dipirona para as amostras na forma de comprimido e solução oral variando de 98% a 103%, para os métodos de ordem zero, e 91 a 104% para os métodos derivativos. Os desvios padrão relativos para a precisão intradia e interdia foram inferiores a 5%, demostrando reprodutibilidade dos métodos. Foram desenvolvidos métodos, a partir da técnica zero crossing, para determinação simultânea de dipirona e cafeína em medicamento, estes apresentaram boa relação linear, contudo, a recuperação da cafeína não foi adequada. Os métodos de ordem zero e derivativos, utilizados para análise de dipirona, são simples, rápidos e economicamente viáveis.

  • MAICON OLIVEIRA MIRANDA
  • Materiais fotoativos a base de argilas no tratamento de corante de meio aquoso

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 16/06/2014
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  • Com o advento de novas técnicas de purificação da água, ar, efluentes industriais e desinfecção de substâncias perigosas como os corantes têxteis, têm se o uso dos processos oxidativos avançados (POA`S) como alternativa de remoção de substâncias nocivas ao ambiente. Nesse sentido incorporou os óxidos de titânio(IV) e zircônio(IV), isolados ou combinados na argila Paligorsquita pelo método sol-gel e em seguida caracterizou-se  os materiais obtidos por Difração de Raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF),  microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), Energia por Dispersão de Raios X (EDS), Área superficial e Refletância Difusa. As análises de DRX com surgimento dos picos em 2ϴ igual a 32°, 35°, 50°, 63°e 72° são característicos do ZrO2 bem como as reflexões em 2ϴ igual a 25°, 37°, 48°, 55° e 64° que são característicos do TiO2, indicam a incorporação dos óxidos na argila.  Nas análises de infravermelho em 497 cm-1 e em 1230 cm-1, há bandas de estiramento da ligação Zr-O e os estiramentos do tipo Ti-O foram em 970 cm-1 e 1340 cm-1 confirmando os resultados de DRX dos materiais. Os valores quantitativos dos elementos por EDS e as micrografias da Paligorsquita modificada com os óxidos de Ti e Zr através da MET e MEV corroborou que a Paligorsquita de Guadalupe-PI foi modificada com sucesso pelo método proposto. Houve um aumento da área superficial da Paligorsquita natural quando se incorporou os óxidos de titânio e zircônio. As energias de band gap também foram encontradas sendo que a Paligorsquita apresentou 3,87 eV, enquanto os materiais Pali-TiO2, Pali-ZrO2, Pali- ZrO2-TiO2, Pali-TiO2-ZrO2, apresentaram 3,43 eV, 5,0 eV, 3,55 eV, 3,50 eV respectivamente, estes valores estão de acordo com a literatura que já citaram esses compostos. A atividade fotocatalítica dos compósitos foi investigada usando como substrato corante aniônico Azul de Remazol sob a luz UV. Foi estudada a concentração do corante por fotólise, influência do catalisador e o efeito do íon sulfato no meio reacional. A constante de velocidade foi determinada usando como ordem de reação de pseudo primeira ordem. Todos os sistemas investigados apresentaram atividade fotocatalítica, na maioria acima de 90% de degradação em 120 min de exposição usando 1,5 g L-1 de catalisador. O sistema Pali-TiO2 foi o que apresentou melhor eficiência em relação aos outros materiais fotoativos investigados.

  • PABLO DE ALCÂNTARA NUNES
  • SISTEMAS HÍBRIDOS FERRIMAGNÉTICOS CONTENDO NANOPARTÍCULAS DE OURO E CICLODEXTRINA: PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO 

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 06/06/2014
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  • Magnetita (Fe3O4 NPs) e outros óxidos de ferro têm sido estudados extensivamente devido às suas várias propriedades interessantes, como uma grande estabilidade química e biocompatibilidade. Funcionalizando a superfície da magnetita com nanopartículas ouro (Au NPs) e estrutura orgânicas como a ciclodextrina pode-se preparar materiais híbridos que podem ser utilizados em sistemas de liberação de drogas, por exemplo. Com os difratogramas, observa-se os planos cristalinos da magnetita não se alteram apenas com a adição da ciclodextrina (CD), porém na presença de Au NPs esse planos aparecem juntamente aos planos da fase cristalina do ouro (Au NPs) indicando a presença da Au NPs superficie da magnetita. Resultados que reforçam as analise de adsorção de nitrogênio (BET) que modificam a área superficial e ocorrem com uma diminuição do volume dos poros a medida que a Au NPs e a CD são adicionadas a magnetita.  Analises estruturais por Espectroscopia na região do infravermelho (IV) apontam a funcionalização da magnetita com a presença da "fingerprint" da ciclodextrina que são as bandas em 1028, 1080 e 1159 cm-1. A banda em 1159 cm -1corresponde à vibração assimétrica glicosídica (C--O--C) e as bandas a 1080 e 1028 cm -1 são correspondentes à vibração do conjunto (C-C/C-O). Com relação à presença das Au NPs não se observa nenhuma banda característica ao elemento, pois há apenas uma deposição física das nanopartículas de ouro na superfície da magnetita. 

  • FRANCISCO DHIÊGO SILVEIRA FIGUEIRÊDO
  • Materiais híbridos constituídos por nanopartículas de azul da Prússia, nanotubos de carbono e quitosana: preparação e caracterização

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 30/05/2014
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  • A utilização de materiais híbridos se torna importante devido à possibilidade de combinação de espécies poliméricas orgânicas e compostos inorgânicos com aplicações interessantes na construção de sensores biológicos, por exemplo. Neste trabalho, quitosana (Quit), nanotubos de carbono de parede simples (NTC) e azul da Prússia (PB) foram utilizados para preparação de materiais híbridos, que posteriormente foram aplicados na construção de filmes nanoestruturados, {Quit-PB/PSS}n e {Quit-NTC-PB/PSS}n, através da técnica camada-por-camada. Os sistemas Quit-PB e Quit-NTC-PB apresentaram uma banda em aproximadamente 700 nm, característica da transição de carga metal-metal. A análise de difração de raios X (DRX) sugere que os materiais híbridos apresentaram planos cristalográficos característicos de estruturas cúbicas de face centrada provenientes do complexo de azul da Prússia. Interessante que Quit e NTC não influenciaram na cristalinidade destes materiais e os espectros vibracionais apresentaram os principais modos de estiramento das espécies. Os filmes automontados, caracterizados pela técnica voltametria cíclica (VC), mostraram para o sistema {Quit-PB/PSS}n os pares redox E(1/2)1 = 150 mV e E(1/2)2 = 845 mV em velocidade de varredura de 10 mV s-1. Para o sistema {Quit-NTC-PB/PSS}n foi observado os pares redox E(1/2)1 = 155 mV e E(1/2)2 = 845 mV com velocidade de varredura de 10 mVs-1. Estes pares redox são atribuídos a conversão [Fe2+-Fe2+]/[Fe3+-Fe2+] e [Fe3+-Fe2+]/[Fe3+-Fe3+] referentes a E(1/2)1 e E(1/2)2, respectivamente. A incorporação do NTC na arquitetura dos filmes finos provocou um pequeno aumento na densidade de corrente (j) para os picos anódicos (jpa): jpa1 = 16,4% e jpa2 = 16,6%, em relação ao sistema {Quit-PB/PSS}3 com taxa de varredura de 10 mV s-1. Assim, os sistemas automontados construídos podem ser utilizados em aplicações de biossensoriamento incluindo biossensor desidrogenase e biossensor de glicose, utilizando o menor potencial, com elevada reversibilidade e sensibilidade.

  • DIHÊGO HENRIQUE LIMA DAMACENA
  • ANÁLISE ARQUEOMÉTRICA DE SEDIMENTOS ARQUEOLÓGICOS DA PEDRA DO INGÁ NA PARAÍBA

  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 29/05/2014
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  • O estudo arqueoquímico de vestígios arqueológicos deixados pelo homem pré-histórico possui grande importância para a pesquisa arqueológica, pois fornece dados capazes de auxiliar no conhecimento das culturas e hábitos das sociedades antigas que habitaram uma determinada região. A Relação entre as ciências exatas e a arqueologia tem contribuído substancialmente pra o estudo desses vestígios, área conhecida como arqueometria ou aplicação das Ciências Exatas na Arqueologia, no caso da arqueoquímica, utiliza-se a Química para buscar  informações sobre a composição, métodos de fabricação, temperatura de queima e muitos outras essenciais no estudo de material arqueológico. Na presente investigação fez-se exames e análises de sedimentos de diferentes camadas arqueológicas do sítio Pedra do Ingá na Paraíba, utilizando técnicas como Difração de Raios X, Espectroscopia Mössbauer e medidas de pH, no sentido de buscar informações sobre ocupação humana nas diferentes áreas. Foi possível identificar alguns minerais como Quartzo, caulinita e algumas fases do ferro. As  medidas de pH demonstraram que o solo é propicio a conservação da matéria orgânica. Medidas com UV Visível estão sendo realizadas e informarão sobre a possível presença humana nos níveis arqueológicos.

     

  • HILANA DE FARIAS PACHECO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ATIVIDADE CATALÍTICA DE NANOPARTÍCULAS DE TiO2/SO42- NA ESTERIFICAÇÃO METÍLICA DE ÁCIDOS GRAXOS LIVRES

     

  • Data: 25/04/2014
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  • A busca por combustíveis renováveis tem motivado o desenvolvimento de vários estudos na área de catálise. Destaca-se que a utilização de biocombustíveis pode contribuir para a diminuição de problemas ambientais e dependência das fontes convencionais de energia. As pesquisas atuais na área de materiais visam a obtenção de catalisadores com alta atividade catalítica, que possibilitem maior rendimento da reação de transesterificação ou esterificação e que ofereçam vantagens técnicas e ambientais. Assim, visando contribuir com os estudos já realizados na área de catálise, esta pesquisa objetivou sintetizar nanopartículas de titânia sulftada (TiO2/SO42) pelos métodos de síntese direta (TiO2/SO42- - SD) e pós-síntese (TiO2/SO42- - PS), para testar sua atividade em relação à esterificação do ácido mirístico por via metanólica. Os catalisadores foram caracterizados por difração de raios X (XRD), espectroscopia de Raman, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), adsorção e dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Já os produtos obtidos da esterificação foram caracterizados por cromatografia em camada delgada (TLC), cromatografia gasosa (GC) e análise termogravimétrica (TG/DTG e DSC). O XRD e o espectro de Raman mostraram picos característicos de  TiO2 e o FTIR confirmou a presença do grupo sulfato nas amostras obtidas tanto pelos métodos de síntese direta como pelo pós síntese. Com relação às isotermas, foi possível verificar que os catalisadores possuíam estruturas mesoporosa e microporosa. Sendo possível estimar, também, que estes apresentaram tamanho em dimensões nanométricas. Esta mesma observação foi constatada pelo TEM. Com relação aos produtos da catálise do ácido mirístico, verificou-se que somente o H2SO4, TiO2/SO42- - SD e TiO2/SO42- - PS apresentaram atividade. Este último, propiciou maior conversão a éster (biodiesel), sem perda significativa da atividade mesmos após duas reutilizações. Já os testes com os catalisadores TiO2/SO42- - SD e TiO2/SO42- - PS na esterificação de uma mistura de ácidos graxos, ambos obtiveram boa resposta catalítica. Portanto, conclui-se que a sulfatação dos catalisadores foi de fundamental importância para a conversão do ácido mirístico em biodiesel e esta atividade, com base na literatura, é atribuída a acidez de Lewis e de Brönsted.

     


  • FRANCISCO IVAN DA SILVA
  • Estudo teórico da reação de 1,6-HDI com 2-monoglicerol derivado do óleo de babaçu.

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 20/03/2014
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  • Partindo da reação do 1,6-HDI (Hexametilenodiisocianato) e os constituístes (monoglicerois) do óleo de babaçu (Orbignya phalerata) no nível de teoria DFT/B3LYP/6311g o objetivo do presente trabalho foi analisa as possíveis rotas de formação da poliuretana em fase gás com o programa Gaussian 09 (G 09). No qual, verificou-se as estruturas dos monoglicerídeos otimizados com suas freqüências, orbitais naturais, das cargas dos átomos e variações de temperatura para confirmar, qual das duas rotas estudadas teria a preferência para a formação do polímero. Com os valores das cargas e distância demonstraram que o mecanismo concentrado adquiriu melhores resultados além de informa que o tamanho e a ligação dupla na cadeia dos monoglicerídeos não interferem significativamente sobre os valores dos produtos. Nesta perspectiva o 2-monoláurico por esta em maior quantidade foi escolhido para representa a formação do trimero com três rotas possíveis denominadas caminho 1,caminho 2 e caminho 3, no qual os resultados de LUMO e HOMO obtiveram valores similares para os três caminhos mencionados. Com os dados termodinâmicos se obtive os produtos termodinâmicos e cinéticos, no qual o caminho 1 obtive as melhores possibilidade da reação ocorre com analise de vários fatores a exemplo da temperatura

  • ALLAN NUNES COSTA
  • MECANISMO DA REAÇÃO ENZIMÁTICA DA VIOE NA BIOSSÍNTESE DA VIOLACEÍNA: UMA DESCRIÇÃO COMPUTACIONAL

  • Data: 18/03/2014
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  • A violaceína é um composto produzido através de uma biossíntese bastante complexa, onde a principal chave para sua produção é realizada pela enzima VioE que promove um rearranjo indólico em um intermediário muito instável conhecido como dímero da imina do AIP. Esse produto tem sido altamente utilizado em atividade antibactericida, tripanossomicida, atitumoral e antiviral. O rearranjo indólico ainda não está totalmente elucidado e baseado em resultados experimentais publicados na literatura, neste trabalho é mostrado um estudado teórico com métodos de docking, DFT e montagem de Cluster Químico, no caso do rearranjo intramolecular 1,2 do anel indólico do dímero da imina do AIP promovido pela VioE. Dentro deste trabalho foi feito uma análise dos isômeros do dimero e foi identificado três isômero com configurações RR, SS e RS. Foram efetuado cálculo de otimização para identificar o isômero mais estável, no qual a estrutura SS monstrou-se a mais estável que a RR e RS, em 1,0 Kcal/mol e 7,5 Kcal/mol, respectivamente. Através do docking foram identificados os resíduos de aminoácido Ser19, Arg172 e Gly48 que são responsáveis por agarrar o isômero SS através de ligações de hidrogênio dentro da VioE, e a existência das espécies  OH-, H3O+ e H2O no sítio ativo da enzima são responsáveis pela ocorrência da reação enzimática. Dentro da técnica de Cluster Químico utilizando um continuo polarizador homogêneo CPM com constate dielétrica 1, 2, 4, 16 e 80 para simular o solvente utilizando métodos de DFT foi possível identificar comprovar que as espécies OH-, H3O+ e H2O são participantes ativos dentro do rearranjo indólico e que a água é o solvente que melhor descreve o meio biológico condizendo com os resultados experimentais. Com tais resultados foi possível elaborar um mecanismo de atuação da enzima VioE no rearranjo indólico 1,2 sobre o dímero da imina do AIP. Esse mecanismo contribui para o entendimento experimental desse sistema.

  • MARCOS JADIEL ALVES
  • CONTRIBUIÇÃO ARQUEOQUÍMICA NA IDENTIFICAÇÃO DE PIGMENTOS RUPESTRES DE SÍTIOS DE SÃO MIGUEL DO TAPUIO – PI

  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 17/03/2014
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  • Esta pesquisa tem como principal objetivo a caracterização químicomineralógica de pinturas rupestres de três sítios arqueológicos: Descoberta, Saco do Cipó e Loca do Delmiro, todos localizados na zona rural do município de São Miguel do Tapuio, Piauí. As técnicas analíticas utilizadas para tal investigação foram espectroscopia Raman, fluorescência de raios X com energia dispersiva (EDXRF), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados confirmam a presença do óxido de ferro (Fe2O3), bem como dos elementos silício, alumínio, fósforo, enxofre, potássio e cálcio nas amostras analisadas. A espectroscopia Raman permitiu identificar hematita, já as micrografias de MEV não identificaram as estruturas destes cristais, talvez porque o pigmento está imerso nos poros da rocha.

  • WIURY CHAVES DE ABREU
  • OBTENÇÃO DE ÓXIDOS A BASE DE Sr E Ni PARA TESTES CATALÍTICOS HETEROGÊNEOS VISANDO OBTENÇÃO DE BIODIESEL A PARTIR DE ÓLEO DE MACAÚBA (Acrocomia aculeata)

  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 07/03/2014
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  • SÍNTESE DE CATALISADORES HETEROGÊNEOS A BASE DE SR E NI PARA OBTENÇÃO DE BIODIESEL A PARTIR DO ÓLEO DE MACAÚBA. Este estudo investiga o uso de catalisadores heterogêneos alcalinos a base de Sr e Ni em reações de transesterificação do óleo de macaúba, usando metanol como agente transesterificante, para produção de biodiesel. Os catalisadores foram preparados pelo método da coprecipitação e posterior calcinação.. O melhor catalisador obtido após calcinação de 1100 °C durante 4 h foi caracterizado por IV, DRX, TG, ICP OES e MEV. Os efeitos dos parâmetros da reação de transesterificação, tais como razão molar óleo/álcool, a quantidade de catalisador e o tempo de reação também foram investigados. A melhor condição reacional apresentou taxa de conversão de 99,0%. Testes de reutilização mostraram que o catalisador apresenta uma taxa de conversão, após cinco ciclos, de aproximadamente 70%, mostrando-se, um grande potencial para produção de biodiesel em grande escala.

  • MARIANE GOMES DE LIMA
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO DE CATALISADOR DE CROMO ESTABILIZADO EM QUITOSANA NA OBTENÇÃO DE BIODIESEL DE BABAÇU VIA ROTA ETÍLICA

  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 06/03/2014
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  • Tendo em vista a crescente preocupação com o meio ambiente, faz-se necessário estudos que busquem fontes renováveis como biocombustíveis, que emitem menor quantidade de poluentes quando comparado aos combustíveis fósseis. Dessa forma estudos a favor do biodiesel vêm crescendo, principalmente quando se trata da questão ambiental. O uso da catalise heterogênea se encaixa de forma a diminuir os resíduos que são obtidos diante o processo de transesterificação para a obtenção de biodiesel. No presente trabalho foi sintetizado e caracterizado os catalisadores básicos nomeados como QuitCr, calcinados a 500, 600 e 700 °C, no qual foram utilizados para obtenção de biodiesel. Nas sínteses, os catalisadores foram preparados utilizando precursor metálico (nitrato de cromo), agente redutor (hidreto de sódio e boro) e agente estabilizante (quitosana). O tempo de calcinação dos catalisadores foi estudado a fim de avaliar a atividade catalítica. Os catalisadores foram utilizados na reação de transesterificação com etanol. O catalisador QuitCr5 foi o que apresentou uma melhor atividade catalítica, com área superficial de 45,104 m2 g-1, diâmetro  do poro de 14,262 nm, volume do poro de 4,799 cm3 g-1, o que indica que o catalisador é mesoporoso. O catalisador foi caracterizado através das técnicas de FTIR, DRX, TG, DSC, MEV, EDS e Adsorção e dessorção de nitrogênio (BET e BJH). Foi realizado um planejamento experimental, na qual foram investigados os efeitos da razão mássica óleo de babaçu:etanol (1:9 e 1:12), quantidade de catalisador (1, 2 e 3,5%), período reacional (4 e 12h) sobre a conversão em ésteres etílicos da reação, o rendimento foi obtido em CG-FID. O biodiesel com maior teor de conversão em ésteres etílicos foi o BE11 que apresentou 91% de rendimento. Esse biodiesel foi caracterizado através das técnicas de FTIR, TG/DTG, CG-FID. A reutilização e regeneração do catalisador foi estudada ate o quarto ciclo, pois posterior a esse ciclo o catalisador se torna inativo.

  • MARCOS VINÍCIUS DE MOURA RIBEIRO
  • DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO FÓLICO EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS POR ESPECTROFOTOMETRIA DERIVATIVA

  • Orientador : GRAZIELLA CIARAMELLA MOITA
  • Data: 26/02/2014
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  • O ácido fólico é uma vitamina hidrossolúvel muito importante nas fases de crescimento e desenvolvimento do corpo humano, já que sua deficiência possa acarretar até malformações congênitas. O método descrito na Farmacopeia Brasileira para a determinação e quantificação de ácido fólico emprega a cromatografia liquida de alta eficiência. Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos utilizando a espectrofotometria de ordem zero e derivativa, os quais foram validados segundo o guia da ANVISA (RE nº 899, 29/05/2003) e comparados com métodos citados na literatura. Foram testados alguns solventes e os resultados mostram que o hidróxido sódio foi o mais adequado. A robustez do método foi avaliada quanto à estabilidade, variação da marca e concentração do solvente. Em solução de NaOH, o ácido fólico é estável à temperatura ambiente (27,0±4,0ºC) e sob refrigeração.(3,0±2,0ºC). O espectro de ácido fólico se mostrou sensível frente à mudança da marca do reagente, devido à diferença de pureza dos mesmos. Optou-se por utilizar o hidróxido de sódio a 0,1 mol L-1, pois  nessa concentração a solução de ácido fólico se mostrou estável e houve menor consumo de reagente. O estudo da seletividade mostrou que a maior parte dos excipientes utilizados no preparo de cápsulas e comprimidos de ácido fólico não interferiram nas análises, e processos com a centrifugação e filtração retiraram materiais que ficavam em suspensão. A técnica derivativa zero crossing em 1D (393,0 nm) foi utiliza para a retirada das interferências causadas pelos excipientes utilizados no preparo de medicamento tipo solução de ácido fólico. A linearidade dos métodos foi observada até 50 mg L-1 e com coeficientes de correção linear maiores que 0,9988. Os limites de detecção e quantificação variaram entre 0,64 - 0,85 e 1,89 - 2,85 mg L-1, respectivamente. Os ensaios de exatidão mostraram que os métodos apresentaram boas recuperações, variando entre 98 a 105%. A precisão foi avaliada em termos de repetibilidade e precisão intermediária, sendo que os valores de DPR variaram entre 0,2 a 4,8%. Não foi possível fazer a determinação de ácido fólico na presença de ferro quelato glicinato.

2013
Descrição
  • ADONIAS ALMEIDA CARVALHO
  • Documentação química e biológica de extratos das folhas das espécies Bauhinia pulchella e Senna acuruensis (Fabaceae-Caesalpinioideae)

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 29/11/2013
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  • As espécies Bauhinia pulchella e Senna acuruensis pertecentes a família Fabaceae-Caesalpinioideae, são conhecidas respectivamente, como pata de vaca e canela-de-velho e apresentam domínios fitogeográficos na região de caatinga e cerrado. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados nos extratos hexânico e aquoso das folhas de B. pulchella, bem como atividades biológicas dos extratos hexanico, etanólico e aquoso de ambas as espécies. A carência de estudo químico-farmacológico com estas espécies, aliado ao pontencial relatado para outras plantas destes gêneros motivou a esolha de Bauhinia pulchella e Senna acuruensis para realização de documentação química e biológica de seus extratos. As folhas de Bauhinia pulchella (Bp) e Senna acuruensis (Sa) foram submetidas à extração com hexano, etanol e água sucessivamente, obtendo-se os extratos hexânico (EH), etanólico (EE) e aquoso (EA).  Nos ensaios com o DPPH e ABTS os extratos apresentaram atividade antioxidante com a seguinte ordem: EABp > EEBp > EASa > EESa > EHBp > EHSa. Os teores de fenóis totais (FT) e flavonoides totais (FLAT) não apresentaram correlação positiva com a atividade antioxidante nos ensaios do DPPH e ABTS. No ensaio para inibição da peroxidação lipídica, por meio da determinação de espécies reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS), os extratos, especialmente os aquosos, demostraram potencial efeito protetor para biomoléculas lipídicas. Além disto, demostraram propriedades antioxidantes contra danos causados por radicais livres hidroxila e óxido nítrico. Os extratos hexânico, etanólico apresentaram indicativos de inibição da acetilcolinesterase. Todos os extratos, nas concentrações testadas, foram inativos nos ensaios de atividades larvicida e citotóxica. O fracionamento cromatográfico do extrato hexânico das folhas de B. pulchella ressultou no isolamento e identificação dos tocoferois: δ-tocoferol (1), γ-tocoferol (2), α-tocoferol (3), do sesquiterpenóide óxido de cariofileno (4) e dos esteróides: sitosterol (5) e estigmasterol (6). O fracionamento do extrato aquoso das folhas B. pulchella forneceu os flavonoides: mericetrina-3-O-α-L-ramnosídeo (7), quercetina-3-O-α-L-ramnosídeo (8) e canferol-3-O-α-L-ramnosídeo (9). Este é primeiro relato do flavonoide 7 no gênero Bauhinia. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição da composição química e potencial biológico das espécies estudadas.

  • ELCIO DANIEL SOUSA BARROS
  • Identificação de constituintes químicos de produtos da colmeia (mel, própolis e cera de abelha) de Apis mellifera produzidos na microrregião de Picos (PI)

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 27/11/2013
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  • A composição química dos produtos da comeia depende da biodiversidade da região visitada pelas abelhas e de fatores climáticos. Nesse estudo, foram identificados constituintes voláteis e constituintes da fração hexânica de mel, própolis e cera. A identificação da composição química desses produtos foi realizada por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massa (CG/EM). Foram identificados um total de 52 constituintes químicos, sendo a cera o produto apícola que mais apresentou constituintes. Entre os voláteis, destacaram-se como majoritários nas amostras de mel, própolis e cera o tujol, o globulol e o ácido 5-metil-hexanóico, respectivamente.

  • EDGAR ALVES ARAUJO JUNIOR
  •  

    MICROCRISTAIS COLUNARES HEXAGONAIS DE ZnO OBTIDOS VIA PROCESSAMENTO HIDROTÉRMICO: SÍNTESE, REFINAMENTO ESTRUTURAL, MECANISMO DE CRESCIMENTO E PROPRIEDADES ÓPTICAS

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 21/11/2013
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  • Este trabalho propõe um método simples, baseado no processamento hidrotérmico convencional, para produção de microestruturas de óxido de zinco (ZnO), através da reação entre o precursor acetato de zinco dihidratato (AZD) em solução alcalina de hidróxido de sódio (NaOH), em pH 12 e 13,5, na presença ou ausência do surfactante catiônico brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB). Este método possui baixo custo, possibilita a preparação do ZnO em baixas temperaturas e em tempo relativamente curto de reação. Além disso, o método de síntese hidrotérmica possibilita a formação de partículas com tamanho e morfologia controlados. Realizou-se a caracterização das amostras pelas técnicas de difração de raios X (DRX), incluindo o refinamento estrutural Rietveld, espectroscopia vibracional Raman e Infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura com fonte de elétrons de emissão por campo (MEV-EC) e espectroscopia molecular no ultravioleta e visível (UV/Vis), através de reflectância difusa (R) e fotoluminescência (FL). Os resultados experimentais confirmam que todas as amostras de ZnO sintetizadas hidrotermicamente cristalizaram-se numa estrutura hexagonal do tipo wurtzita. Observou-se estruturas especialmente diferenciadas, como colunas hexagonais na ausência de CTAB e colunas hexagonais duplas na presença de CTAB. O comprimento e diâmetro médio das microestruturas diminuem com o aumento da temperatura de processamento. Propôs-se um modelo de nucleação e crescimento para explicar a formação dos microcristais de ZnO, de acordo com as condições experimentais, crescidos preferencialmente na direção [001], o que foi confirmado pela literatura. Comprovou-se, através desse trabalho, que as amostras de ZnO sintetizadas hidrotermicamente não poderiam ser aplicadas como atenuadores de radiação UV, na forma de protetores solares, quando se comparou com amostras comercialmente utilizadas para esse fim, principalmente quando se observou o tamanho das partículas. De qualquer forma, desenvolveu-se neste trabalho um método de processamento hidrotérmico eficiente para obtenção de microestruturas de ZnO, com diferentes tamanhos de cristalitos, em condições de reação mais amenas do que as empregadas pela maioria das técnicas disponíveis na literatura, e que podem ser aplicadas tecnologicamente para outros fins

  • LUCINALDO DOS SANTOS SILVA
  • CELULOSE PURA E MODIFICADA COM AMINOETANOTIOL COMO ADSORVENTES DE CORANTE INDUSTRIAL
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 24/10/2013
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  • O biopolímero natural celulose, foi inicialmente clorado, no carbono 6 da estrutura polimérica com grau de substituição 0,99 + 0,01% e, em seguida, reagiu com aminoetanotiol, para formar um composto com diferentes centros básicos. Através  da análise elementar comprovou-se que duas moléculas reagiram e que foi incorporado duas quantidades de enxofre para uma de nitrogênio, havendo assim a liberação da amônia. O espectro de infravermelho e do RMN 13C para o material modificado comprovou através da comparação com a celulose pura a incorporação do aminoetanotiol na celulose. O DRX mostrou a perda da cristalinidade e o TG comprovou mesmo perfil de outros biopolímeros modificados. A matriz obtida mostrou-se eficiente na remoção do corante vermelho de remazol em meio aquoso com capacidade de adsorção em pH 2,0 e também adquirindo capacidade de adsorção em pH 9,0, comparado com a celulose pura. Para a celulose pura em pH  2,0, o tempo de equilíbrio de adsorção foi atingindo em torno 200 min e para celulose modificada com aminoetanotiol em meio ácido foi de 100 min e em meio básico, foi de 160 min. O estudo cinético para os sistemas seguem o modelo pseudo segunda ordem. As isotermas de adsorção para os sistemas estudados nas temperaturas de 35, 45 e 55 oC obedeceram ao modelo de Langmuir, com capacidade de adsorção para celulose pura em pH 2,0 de 5,97 mg g-1 , 5,64 mg g-1 e 4,62 mg g-1 e para celulose modificada com aminoetanotiol em pH 2,0 de 76,00 mg g-1 , 78,00 mg g-1 e 78,00 mg g-1 e em pH 9,0 de 20,00 mg g-1, 24,00 mg g-1 e 26,00 mg g-1 , respectivamente, o processo de adsorção nas matrizes estudadas para as temperaturas citadas é favorável e espontâneo. A adsorção em meio ácido ocorrem por interações eletrostáticas e em meio básico por interações covalentes e/ou ligações de hidrogênio. E para celulose modificada com aminoetanotiol, estes resultados e o estudo cinético e a capacidade de adsorção comprovam que a adsorção por interações eletrostáticas são mais rápidas e eficientes que a por interações covalentes e/ou ligações de hidrogênio.

  • LAUDIMIR LEONARDO WALBERT VELOSO DA SILVA
  • AVALIAÇÃO DO PERFIL MINERAL EM DIFERENTES AMOSTRAS DE ARROZ: UM ESTUDO DA INFLUÊNCIA DO GLIFOSATO DO SOLO E DO CULTIVO

  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 19/09/2013
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  • O objetivo desse trabalho foi determinar a concentração de minerais e estudar a
    influência do pesticida glifosato, do tipo de solo  e da forma de cultivo no perfil mineral
    em diferentes amostras de arroz. Para isso, dois grupos de amostras foram escolhidos. O
    primeiro grupo foi constituído por amostras de arroz industrializados, tais como, arroz
    integral  (AI)  e  arroz  orgânico  (AO),  enquanto  que  o  segundo  grupo  foi  representado
    pelas amostras provenientes da agricultura familiarsendo contemplado dois subgrupos:
    os  cultivares  de  arroz  sem  pesticida  (CASP)  e  os  cultivares  de  arroz  com  pesticida
    (CACP). Para o segundo grupo de amostras, ainda foram avaliados a influência do tipo de
    solo  (várzea  e  sequeiro),  a  forma  de  cultivo  (monocultivo,  consorciado  e  rotação  de
    culturas)  e  de  que  maneira  essas  variáveis  influenciavam  na  absorção  dos  minerais.
    Após  a  escolha  e  a  divisão  das  amostras  em  subgrupos,  o  passo  seguinte  consistiu  na
    análise dos seguintes minerais: Ca, Cu, Fe, Mg, Mn,Na, P e Zn. A escolha desses minerais
    tomou  como  parâmetro  a  importância  dos  mesmos  para  o  consumo  humano.  Duas
    técnicas  foram  utilizadas  para  determinação  desses  minerais:  a  espectrometria  de
    absorção atômica com chama (FAAS) para determinaçãodos minerais Cu, Fe, Mg e Mn e
    a  espectrometria  de  emissão  óptica  acoplado  indutivamente  (ICP  OES)  para
    determinação  dos  demais  minerais.  Foi  realizado  uma análise  quimiométrica  com  o
    intuito  de  correlacionar  o  valor  dos  minerais  com  os  parâmetros  estudados.  Os
    resultados  obtidos  demonstraram  que  o  uso  do  pesticida  glifosato  pode  interferir  na
    absorção dos minerais analisados, entretanto, a influência da forma de cultivo e do tipo
    de solo não foi comprovada por esse estudo. Uma conclusão interessante obtida a partir
    da  análise  dos  resultados  consiste  no  comportamento similar  para  a  maioria  dos
    minerais analisados entre as amostras CASP e AI, sugerindo que esse comportamento é
    influenciado não pelo tipo de solo e sim pelo processamento pós-colheita, além disso, foi
    demonstrado  que  as  amostras  de  AI  apresentam  maiores  concentrações  dos  minerais
    analisados.

  • EWERTON GOMES VIEIRA
  • Caracterização estrutural e estudo das propriedades fotoluminescentes dos cristais de CaWO4 sintetizados pelos métodos de coprecipitação, hidrotérmico e solvotérmico

  • Orientador : MARIA RITA DE MORAIS CHAVES SANTOS
  • Data: 13/09/2013
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  •    RESUMO

  • MARCIA DE JESUS ALVES
  • Contribuição Ao Estudo Químico e Biológico de  Piptadenia moniliformis Benth (Leguminosae-Mimosoideae)

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 20/08/2013
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  •  

     

    Resumo

                Piptadenia moniliformis Benth é uma planta melitófila conhecida como “catanduba” ou “angico-de-bezerro”, pertencente à família Leguminosae. Esta espécie foi identificada como fonte de pólen acessório constado em análise palinológica de própolise de pólen do estado do Piauí, que é um dos estados que se destacam na produção de mel no país.  Após análise em CG-EM, foram identificadas vários constituintes voláteis das cascas do caule, das folhas e das flores, destacando-se o epóxi-linalol, que foi comum às flores e folhas, o Z-heptacos-2-eno, presente nas folhas e cascas do caule, e alguns que foram majoritários em partes específicas da planta, como o monoterpeno mirtanol, nas cascas do caule e a aristolona, nas folhas.

                Na análise dos constituintes metilados, obteve-se como constituinte comum a todas frações hexânicas, o octadeca-9,12-dienoato de metila, presente em grande quantidade em todas as partes da planta analisadas. Nas frações diclorometano sililadas das sementes e das cascas do caule, os principais constituintes foram o estigmasta-x,5-dien-3-metóxi e cetoxima do ácido o-metil glicônico sililado e na fração acetato de etila das vagens jovens, o ácido glicurônico. Na quantificação do teor de fenóis e flavonoides totais, o extrato hidroalcoólico foi o que apresentou o maior teor nas duas quantificações. Na atividade antioxidante todas as amostras apresentaram atividade frente aos radicais DPPH, sendo que a fração aquosa e extrato hidroalcoólico apresentaram atividade equiparada a rutina pelo método DPPH. As frações diclorometano e acetato de etila das sementes e hidroalcoólica das cascas das vagens mostraram moderada atividade pelo método do MTT.

     

     

     

  • ANDERSON FERNANDO MAGALHÃES DOS SANTOS
  • Nanopartículas ferromagnéticas e ácido tânico: síntese e caracterização e investigação teórica

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 31/05/2013
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  • Nanocompósitos  constituídos  por  nanopartículas  ferromagnéticas  (Fe3O4 NPs)  e

    ácido tânico (AT) foram sintetizados através do método de co-precipitação utilizando

    duas  diferentes  rotas  (AT-Fe3O4 e  Fe3O4-AT),  que  foram  caracterizados  por

    Microscopia  Eletrônica  de  Transmissão  (MET),  Espectroscopias  Eletrônica  na

    Região  do  Ultravioleta  e  do  Visível  (UV-Vis)  e  Vibracional  na  Região  do

    Infravermelho,  Potencial  Zeta,  Difração  de  raios  X  e  Voltametria  Cíclica  (VC).

    Também,  realizou-se  cálculos  computacionais  a  fim  de  investigar  a  interação

    supramolecular  entre  as  nanopartículas  e  o  ácido  tânico.  As  análises  de  UV-vis

    evidenciaram  a  formação  das  nanopartículas  magnéticas  puras  e  nos  respectivos

    nanocompósitos, além de apontarem um deslocamento hipsocrômico para o Fe3O4

    -AT. As imagens obtidas por MET mostraram que as Fe3O4 NPs puras encontram-se

    polidispersas,  com  diversas  formas  geométricas  e  tamanhos  entre  10  e  35  nm.

    Também,  para  os  nanocompósitos  AT-Fe3O4 e  Fe3O4-AT  evidenciaram-se  a

    formação  de  nanobastões  e  sistema  core-shell,  respectivamente.  Medições  do

    potencial zeta indicaram que os nanocompósitos possuem elevada carga negativa

    nas superfícies e maior estabilidade elétrica quando comparada às Fe3O4Nps puras,

    provavelmente  devido  à  interação  entre  Fe3O4NPs  e  AT.  Os  difratogramas

    apontaram  a  formação  de  fase  da  magnetita.  Entretanto,  o  ácido  tânico  afetou  a

    cristalinidade  do  nanocompósito  AT-Fe3O4.  O  voltamograma  cíclico  para  as  Fe3O4

    NPs  modificadas  com  AT  exibiu  um  par  redox  em  -0,15  (Epa)  e  -0,25  mV  (Epc)

    atribuído  ao  par  Fe2+/Fe3+ e  dois  processos  irreversíveis  em  +0,45  e  +0,62  V

    atribuídos à conversão de fenol à quinona. Interessante mencionar que os processos

    eletroquímicos  provenientes  do  AT  foram  estabilizados  com  relação  à  oxidação,

    quando  comparados  com  o  ácido  tânico  isolado.  Os  espectros  FTIR  dos

    nanocompósitos exibiram, principalmente, deslocamentos das bandas  C=O e  FeO para números de onda menores quando comparada com o espectro das Fe3O4

    NPs puras. Os cálculos computacionais indicaram que o sítio de interação de menor

    energia possível está relacionado ao fragmento Fe-----O=C dos grupos Fe3O4 e AT.

    Os  citados  nanomateriais  podem  ser  utilizados  como  sequestradores  de  metais

    pesados e catalisador.

  • WALLONILSON VERAS RODRIGUES
  • ANÁLISE DE PINTURAS RUPESTRES POR ESPECTROSCOPIA RAMAN EM SÍTIOS ARQUEOLÓGICOS DO PARQUE NACIONAL DE SETE CIDADES

  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 20/03/2013
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  • O objetivo do estudo foi retomar um dos trabalhos realizados junto
    ao Programa de Pós-Graduação em Química da UFPI, e efetuar análises
    complementares às realizadas na época (2001), utilizando as mesmas
    amostras de pigmentos rupestres de seis sítios pré-históricos do Parque
    Nacional de Sete Cidades, que foram estudadas por técnicas analíticas não
    destrutivas e por isso ainda encontram-se intactas, depositadas no Laboratório
    de Arqueometria da UFPI. Na época houve uma dificuldade em identificar
    os ocres vermelhos, chegando mesmo a se suspeitar da possível existência
    de pigmentos orgânicos. Por este motivo aceitamos dar continuidade à esta
    investigação, desta vez utilizando uma técnica de análise não disponível na
    época (Espectroscopia Raman) e que permite analisar amostras orgânicas e
    inorgânicas. A análise de pigmentos torna-se dificultosa devido à complexidade
    da amostra, pois em uma mesma região podem ser encontrados vários
    componentes distribuídos em diferentes camadas. O estudo questiona ainda
    sua composição química, o uso de aglutinantes, alterações provocadas por
    intemperismos e produtos de degradação biológica.
    Nos últimos anos a espectroscopia Raman, especialmente a microscópica tem
    se tornado uma ferramenta muito importante nas análises arqueométricas.
    Entre as vantagens pode-se destacar o fato de ser uma análise não destrutiva
    e rápida, que requer quantidades mínimas de amostra, não necessitar
    de preparo prévio das amostras, identifica tanto componentes orgânicos
    quanto inorgânicos e diferencia também compostos que possuem a mesma
    composição elementar, pois a técnica é sensível a diferentes formas
    polimórficas e ainda a possibilidade de ser realizada in situ.

  • RAFAEL MARINHO BANDEIRA
  • Estudo da inibição da corrosão do aço 1010 por materiais à base de polianilina

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 22/02/2013
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  • A presente dissertação estuda a capacidade de inibição da corrosão de revestimentos hidrófilicos, PANI/ZrO2 e PANI/AcCe, em solução de NaCl 3% e revestimento hidrofóbico PANI/PVC em NaCl 3% e HCl 0,1 mol/L. Foram realizadas medidas de infravermelho e difração de raios X, sendo possível comprovar a formação dos revestimento; compósito PANI-ZrO2 cristalino e blenda PANI-AcCe amorfa. Em ambos os materiais, a propriedade da hidrofilicidade foi determinante no processo de formação de uma camada de óxido entre o metal e os revestimentos PANI-AcCe e PANI-ZrO2, que apresentaram baixos potenciais de corrosão, mesmo em pequenas concentrações de óxido de zircônio ou acetato de celulose. Atribui-se a baixa capacidade de proteção do compósito PANI/ZrO2 e da blenda PANI/AcCe, o fato de ambos os revestimentos serem hidrofílicos, sendo, portanto, facilitadores do formação da corrosão e também da continuidade deste processo sem a formação de uma barreira de conteção como ocorre com os revestimentos inibidores do processo de corrosão. A inibição dos efeitos corrosivos foi observada no uso da blenda PANI/PVC. Os revestimentos foram caracterizados por espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização linear. Os resultados obtidos mostraram que ocorre um eficiente processo de inibição da corrosão do aço 1010. A proporção PANI/PVC 1/1 mostrou resultados promissores na passivação do aço, em comparação a outras proporções de PANI/PVC, como também em relação à PANI pura e PVC puro em soluções de NaCl 3% e HCl 0,1 mol/L. A eficiência do revestimento PANI/PVC 1/1 foi de 99,9999% em solução salina através do método casting, em comparação à taxa de corrosão do aço sem revestimento.

  • GUSTAVO RODRIGUES DE SOUSA JÚNIOR
  • Indicadores de Zona Fótica Anóxica em Petróleos da Bacia de Sergipe-Alagoas: Distribuição de Aril Isoprenoides e Aril Carotenoides

  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 22/02/2013
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  • Four crude oil samples from Sergipe-Alagoas Basin, Northeastern Brazil, were analyzed using Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry (GC-MS, full Scan), in order to detect and characterize the oils based on classical biomarkers, and correlate with the aromatic carotenoids and use them as indicator tools of the settings of depositional paleoenvironment. The chromatograms and/or geochemistry parameters of the oils’ saturated fraction analyzed from Sergipe-Alagoas Basin indicated that the oils showed low levels of biodegradation, similar maturation (on terpanes Ts/(Ts + Tm)), C29 αββ/(αββ + ααα), C27, and C29 20S/(20S + 20R) steranes, deposition environment reducer (Pr/(Pr + Ph)  < 1), and  saline (presence of gammacerane and β-carotane). Moreover we identified a large range of diagenetic and catagenetic products of the aromatic carotenoid isorenieratane with a variety of structures including C40, C33, and C32 diaryl isoprenoides and aryl isoprenoides derivatives of short chain and/or additional rings. These compounds presumably are degradation products of isorenieratene, a pigment of the photosynthetic green sulphur bacteria Chlorobiaceae. This organisms live at/or below the oxic/anoxic boundary layer and require both light and H2S. The presence of diagenetic and catagenetic products of the isorenieratene in crude oils is therefore an excellent indication for photic zone anoxia in the depositional environment.

  • IGOR JOSÉ GOMES DA SILVA
  • ESTUDO DA BIOACESSIBILIDADE DE FERRO EM TECIDO BOVINO

  • Orientador : GRAZIELLA CIARAMELLA MOITA
  • Data: 19/02/2013
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  • Vários nutrientes são essenciais para um bom desenvolvimento dos processos metabólicos e fisiológicos do organismo humano. Dentre esses nutrientes, o ferro que está geralmente presente em baixas concentrações, é um dos minerais mais importantes para a saúde pública, uma vez que a sua deficiência acarreta desordens fisiológicas, como a anemia ferropriva. Como parte dos nutrientes de um alimento é biodisponível durante a digestão humana, torna-se relevante a avaliação da bioacessecibilidade. Neste trabalho, determinou-se o conteúdo de ferro total e ferro total bioacessível em tecido bovino através da espectrofotometria visível e por meio do método da 1,10-fenantrolina. A partir da construção da curva analítica construída na faixa de trabalho de 0,03 a 5,0 mg L‑1 de Fe2+, observou-se que os métodos apresentaram boas respostas lineares, uma vez que o coeficiente de correlação foi igual a 0,9999, sendo assim possível a análise por interpolação. As amostras foram cozidas, desidratadas e ainda preparadas como carne de sol e foram submetidas a uma simulação de digestão gastrointestinal para a avaliação da bioacessibilidade. Entre as amostras analisadas, o coração cozido (6,54 mg/100 g) e o fígado cozido (6,69 mg/100 g) apresentaram os maiores teores de ferro total. Os desvios obtidos para determinação de ferro total foram menores que 5%, enquanto que para a quantificação de ferro bioacessível os desvios foram elevados, variando de 3 a 13%, devido à baixa concentração de ferro na fração solúvel. Após o processo de cozimento das amostras, houve um aumento da bioacessibilidade de ferro. O fígado (1,87 mg/100 g) e coração (1,27 mg/100 g) cozidos também apresentaram os maiores teores de ferro bioacessível contribuindo respectivamente com, 28% e 20%, em termos de biodisponibilidade. Foi possível quantificar o teor de Fe2+ em todas as amostras analisadas, no entanto, o Fe3+ só foi quantificado nas amostras de carne de sol cozida e nas amostras de coração. O método empregado não foi sensível para a detecção do ferro-heme e observou-se que houve um aumento do ferro iônico com o cozimento devido à liberação do ferro a partir do complexo heme. A inserção das bioacessibilidade nas tabelas de composição dos alimentos é importante, já que se trata de informações nutricionais mais próximas das realidade

     

     

  • KATIANE CRUZ MAGALHÃES XAVIER
  • Paligorsquita termicamente ativada para clarificação de óleo de soja

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 18/02/2013
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  •  

    A paligorsquita é um argilomineral hidratado que apresenta uma morfologia fibrosa, com uma superfície moderada de cargas e excelentes propriedades adsorvente e catalítica. Neste trabalho, o potencial de adsorção da paligorsquita de Guadalupe-PI foi avaliado com o objetivo de aplicação como agente clarificante de óleo. A paligorsquita natural foi ativada termicamente em intervalos de temperaturas variando de 100 – 900 °C durante 24 horas. Tanto a amostra natural quanto as  ativadas foram caracterizadas pelas técnicas: DRX, FRX, FTIR, MEV, Área superficial especifica e CTC afim de observar as mudanças ocasionada pelo tratamento térmico e em seguidas foram usadas na clarificação do óleo de soja. Os resultados das caracterizações indicaram que as principais mudanças ocorridas após o tratamento térmico na superfície do argilomineral são referentes a perdas de água na estrutura. O aumento da temperatura em até 700 °C potencializou a capacidade de clarificação do óleo de soja da paligorsquita, apresentando o melhor desempenho à amostra ativada na temperatura de 500 °C, na qual favoreceu maior remoção de carotenoide em relação à paligorsquita natural de acordo com a análise de UV-vis e a análise da cor com o colorímetro.

  • GIZEUDA DE LAVOR DA PAZ
  • Síntese e caracterização de MCM-41 funcionalizada com Ca e Sr pelos métodos direto e pós-síntese

  • Data: 18/02/2013
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  • Este trabalho descreve a síntese da peneira molecular mesoporosa do tipo MCM-41 e a sua funcionalização com o objetivo de gerar sítios básicos, visando sua aplicação como catalisador heterogêneo na reação de transesterificação do óleo de babaçu. A funcionalização, pelos métodos direto e pós-síntese, foi realizada com sais de cálcio e estrôncio. No método direto utilizou-se a razão molar Si/M = 50 e, no método pós-síntese, cerca de 6% em massa de sal anidro em relação a massa de MCM-41. Os materiais foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectrosocpia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman, simulações computacionais, adsorção e dessorção de nitrogênio, medição de basicidade e análise térmica (TG/DTG). A difração de raios X, a baixo ângulo, mostrou os picos característicos da MCM-41 e, a alto ângulo, a presença de óxidos e hidróxidos metálicos, principalmente para as amostras modificadas pelo método pós-síntese. As alterações nas propriedades texturais dos materiais mesoporosos após a funcionalização, evidenciaram a incorporação do metal. Os resultados também mostraram que o método pós-síntese é mais eficiente para a geração de sítios básicos no material. Os resultados das análises de FTIR e Raman associados as simulações computacionais mostraram que a incorporação metálica pelo método direto resultou na formação de uma estrutura complexa. Os testes catalíticos permitiram concluir que esses materiais não apresentaram atividade na reação de transesterificação do óleo de babaçu.

  • LUIZANGELA DA SILVA REIS
  • Propriedades antibacterianas da quitosana e derivados obtidos na ausência de solvente

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 18/02/2013
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  • Quitosana são polímeros de origem animal obtida a partir da desacetilação da quitina, os quais apresentam importantes efeitos biológicos, tais como atividade antimicrobiana, agente antiácido natural, agente hipotensor (redutor da pressão arterial) em indivíduos e antifúngica. No presente estudo, foram feitas modificações estruturais a partir da quitosana pura (Qp), através da reação com acetilacetona, obtendo-se o derivado Qac, seguido de uma segunda reação deste derivado com etilenodiamina, obtendo-se o derivado Qacen. A Qp e os derivados obtidos foram quimicamente caracterizados por FTIR, RMN 13C, TG, DRX e Análise Elementar e sua possível atividade antibacteriana contra as espécies Escherichia coli e Staphylococcus aureus foi avaliada. Os resultados obtidos a partir da caracterização química foram compatíveis com as modificações estruturais realizadas, uma vez que os difratogramas dos materiais analisados apresentaram diferenças significativas. Com relação à atividade antibacteriana da quitosana e de derivados foi testada em duas diferentes cepas bacterianas uma Gram positiva (Staphylococcus aureus de origem padrão e uma Staphylococcus aureus de origem clínica) e, uma Gram negativa (Escherichia coli de origem padrão e Escherichia coli de origem clínica), e os resultados obtidos com as cepas de Staphylococcus aureus indicaram uma melhor atividade da Qacen em relação à Qp e Qac. Por outro lado, as cepas de Escherichia coli foram mais sensíveis à Qac . No geral verificou-se que os derivados de quitosana apresentaram melhores resultados de atividade antibacteriana do que a quitosana pura.

     

  • LEANNE SILVA DE SOUSA
  • Monitoramento da estabilidade oxidativa no armazenamento do biodiesel metílico de soja aditivado com antioxidantes naturais

  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 18/01/2013
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  • O Biodiesel é composto por uma mistura de diferentes tipos de ésteres que podem
    possuir insaturações ao longo de suas cadeias. Um aspecto relevante que afeta a
    qualidade do biodiesel e que merece destaque, diz respeito à sua suscetibilidade à
    oxidação. O presente trabalho buscou analisar a atividade antioxidante da curcumina
    e do β-caroteno no controle do processo oxidativo do biodiesel metílico de soja
    durante 180 dias de armazenamento. Foi realizado inicialmente o método de
    sequestro de radicais livres (DPPH

    - 2,2-difenil-1-picrilhidrazila) dos antioxidantes
    sendo confirmada a boa atividade da curcumina, onde nas concentrações de 25 a
    200 g mL
    -1
    , este composto fenólico conseguiu reduzir em torno de 30 a 90%
    respectivamente o radical DPPH, comparando-se com o padrão fenólico TBHQ. Os
    parâmetros físico-químicos do biodiesel metílico de soja encontraram-se dentro dos
    limites permitidos pela ANP, com exceção da estabilidade oxidativa. Os resultados
    dos testes de índice de iodo peróxido, acidez e viscosidade mostraram a boa
    atividade da curcumina em relação ao β-caroteno. O comportamento oxidativo do
    biodiesel também foi monitorado pelas técnicas do Petro-OXY e Rancimat, sendo
    observado um aumento significativo no tempo de indução do biodiesel utilizando a
    curcumina, que em todas as concentrações no T 0, obteve valores acima do limite
    mínimo de 6 horas exigidos pela ANP, como período de indução no Rancimat de
    acordo com a norma EN 14112, sendo interessante destacar que durante os 180
    dias de armazenamento as amostras BC2 (1000 g L-1 de curcumina) e BC3(1500 g L-1
    de curcumina) também aditivadas com curcumina permaneceram acima do
    limite mínimo, atendendo as especificações da ANP, o que viabiliza a utilização
    deste antioxidante em escala industrial.

  • REGIS CASIMIRO LEAL
  • Síntese e Caracterização de Termoplástico Obtido do Amido da Mandioca (Manihot esculenta)

  • Orientador : JOSÉ MACHADO MOITA NETO
  • Data: 16/01/2013
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  • O processo artesanal de obtenção da goma (amido) e do uso desta para

    fabricação de cola artesanal (grude) pode ser iluminado pelos conhecimentos científicos

    atuais. Também, os sistemas apresentados podem exemplificar mecanismo de adesão e

    a biodegradabilidade de materiais, tornando o ensino contextualizado.

  • AYRES FRAN DA SILVA E SILVA
  • Watching a dialyze process through the impedance spectroscopy 
    technique 

    “Acompanhamento do Processo de Diálise por Espectroscopia de

    Impedância”

  • Orientador : JOSÉ MACHADO MOITA NETO
  • Data: 15/01/2013
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  • Dialysis  of  the  polystyrene  latex  is  an  important  step  in  the 
    purification  process,  mainly  for  use  as  support  for  antibodies  and 
    antigens.  We  were  able  to  follow  the  dialysis  process  employing  the 
    impedance  spectroscopy  technique  and  fit  the  results  by  a  theoretical  model, 
    consisting  of  a  RC  parallel  element  in  series  with  a  so called  constant  phase 
    element,  respectively  representing  bulk  and  electrode  electrical  properties. 
    This  allowed  us  to  get  a  more  detailed  understanding  of  the  processes  going 
    along latex dialysis, the more important being the large bulk ionic loss whose 
    constituents  we  were  able  to  surmise;  contrasting,  the  electrode  region, 
    platinum-latex  contact,  was  found  to  behave  rather  as  a  somewhat  imperfect 
    dielectric without noticeable conductivity.

    O comportamento elétrico de um meio pode ser bem caracterizado pela técnica de espectroscopia de impedância,  do mesmo modo, resultados experimentais de medidas de espectroscopia de impedância podem ser utilizados para compreensão de sistemas através de modelos elétricos. Neste trabalho foram constituídos modelos para 4 sistemas envolvendo látex de poliestireno e  proteínas. O objetivo foi utilizar a técnica de espectroscopia de impedância na caracterização de sistemas diagnósticos tipo antígeno/anticorpo suportados em nanopartículas de poliestireno.  A utilização de poliestireno para suporte de proteínas necessita  de  diálise.  A diálise é um passo importante no processo de purificação de  materiais poliméricos, como no caso de proteínas  e látex de poliestireno.  Neste  trabalho,  foi sintetizado  látex de poliestireno; além disto, realizou-se o acompanhamento do processo de diálise por meio da técnica de espectroscopia de impedância  dos seguintes casos:  do látex de poliestireno  (PS),  do alimento proteico  (AP),  do látex  de  poliestireno  adicionado de  alimento proteico sem diálise  (APSDPD)  e  látex de poliestireno  dialisado  junto com alimento proteico(APDPD). Os resultados obtidos da espectroscopia de impedância foram ajustados a um modelo teórico, constituído  de  uma resistência em paralelo com  um capacitor  e  um elemento de fase constante  em série.  Em todos os casos,  ficou evidente a grande perda de íons  nas  subsequentes  etapas de diálise de 24, 48 e 72 horas. Esta perda relaciona-se ao  aumento  da resistência de volume  nas sucessivas etapas de  diálise,  o que  evidenciouuma baixa condutância dos materiais dialisados.  O  efeito da capacitância  dos materiais dialisados  foi  praticamente constante,  com cerca 0,2 nF, caracterizado o efeito isolante dos materiais dialisados. Todos os  meios  envolvidos na diálise foram influenciados,  em grande parte,  pela resistência de volume.  Assim, a utilização da técnica de espectroscopia de impedância,  aliada ao modelo teórico,  mostrou respostas  satisfatóriaspara as etapas de diálise dos materiais estudados.

2012
Descrição
  • JOSELIA BORGES DE MOURA FURTADO
  • Estudo da degradação de PEAD e PEBD em compósitos com fibra de babaçu

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 07/12/2012
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  • Neste trabalho foram desenvolvidos compósitos poliméricos de polietileno de
    baixa densidade – PEBD e polietileno de alta densidade – PEAD com fibra
    retirada do caule da palmeira de babaçu (Orbignya phalerata) e tratada
    posteriormente por mercerização. A proporção dos compósitos foi 5, 10 e 20%
    em massa de fibra na matriz. Os materiais foram submetidos às análises de
    Microscopia Eletrônica de Varredura – MEV (mostrando a incorporação da fibra
    nos polímeros), Espectroscopia na Região do Infravermelho - FTIR (que
    também revelou a presença dos dois materiais distribuídos nos compósitos),
    Difratometria de Raios X - DRX (ocorreu uma diminuição da cristalinidade nos
    compósitos de PEAD e uma irregularidade nos de PEBD), a Termogravimetria -
    TG e a Calorimetria Exploratória Diferencial – DSC (revelaram a estabilidade
    térmica dos compósitos com a presença da fibra), a Espectroscopia de
    impedância (mostrou a diminuição da resistividade dos compósitos com a
    adição de fibra). Depois de caracterizadas, os compósitos foram submetidos a
    processos de degradação em condições naturais (radiação solar) e artificiais
    (UV-B), e degradação por ação de microorganismos (meio de cultura, Agar
    dextrose, e em areia úmida). Para efeito de comparação, utilizou-se nas
    mesmas condições de processo de degradação, uma amostra de saco plástico
    comercial oxi-biodegradável. Ambas as amostras apresentaram pequenos
    processos de fotodegradação. Com esses resultados, a fibra incorporada às
    matrizes de PEAD e PEBD na formação dos compósitos mostrou-se
    promissora para o aumento da taxa fotodegradativa.

  • BUANA CARVALHO DE ALMEIDA
  • Novos constituintes químicos e potencial farmacológico de Copernicia prunifera (Miller) H. E. Moore (Arecaceae)


  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 30/11/2012
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  • ALMEIDA, B. C. (2012) Novos  constituintes químicos e potencial farmacológico

    de  Copernicia  prunifera  (Miller)  H.  E.  Moore.  Teresina,  168  f.  Dissertação

    (Mestrado)  –  Centro  de  Ciências  da  Natureza,  Departamento  de  Química,

    Universidade Federal do Piauí.

    Copernicia  prunifera  (Miller)  H.  E.  Moore  (Arecaceae),  conhecida  popularmente

    como  carnaúba  é  uma  espécie  endêmica  no  semiárido  do  nordeste  brasileiro.  A

    carnaúba  produz  uma  cera  que  cobre  a  superfície  de  suas  folhas.  A  cera  de

    carnaúba é apresentada em três tipos (1, 3 e 4). Este trabalho relata os constituintes

    químicos isolados e identificados dos extratos hexânico e  etanólico da cera tipo 1 e

    etanólico  da  cera  tipo  4,  bem  como  dos  extratos  hexânico  d as  folhas  jovens  de

    carnaúba.  O fracionamento cromatográfico do extrato hexânico da cera de carnaúba

    tipo  1  (EH1)  forneceu  os  triterpenoides  (24 R*)-metildamar-25-en-3β,20-diol  (1),

    conhecido  como  carnaubadiol;  (24R*)-metildamara-20,25-dien-3β-ol  (2);  3β-carboxilato  de  (24R*)-metildamar-25-en-20-ol  (3a-3l)  e uma  mistura dos  esteroides

    sitosterol (8) e estigmasterol (9). Adicionalmente foram obtidos os álcoois graxos C20(2a), C22  (2b), C24(2c)  e C26(2d).  O extrato etanólico da cera de carnaúba tipo 1

    (EE1) forneceu o triterpenoide 1 e os esteroides 8+9. Do extrato etanólico da cera de

    carnaúba  tipo  4  (EE4)  resultaram  os  triterpenoides  carnaubadiol  ( 1),  (24R*)-metildamar-21,25-dien-3-ona (4) e (24R*)-metildamara-20,25-dien-3α-ol (5), além da

    mistura dos esteroides sitosterol (8), estigmasterol (9), campesterol (10) e colesterol

    (11).  O  fracionamento  cromatográfico  do  extrato  hexânico  das  folhas  jovens  de

    carnaúba  (EHF)  forneceu  o  triterpenoide  1,  os  esteroides  8+9  e  as  agliconas  de

    saponinas  estereoidais  denominadas  diosgenina  (6)  e  yamogenina  (7).  A caracterização  estrutural  desses  compostos  foi  realizada  por  métodos

    espectroscópicos de RMN 1H e 13C uni e bidimensionais,  CG-EM e HRAPCI-MS.  As

    substâncias  3a-3l,  4  e  5  são  inéditas  na  literatura,  enquanto  6,  7,  10  e  11  são

    inéditas  na  família  Arecaceae.  O  composto  1  apresentou  potente  efeito  inibidor

    sobre  a  glicação  proteica  (49%).  O  extrato  etanólico  das  folhas  jovens  de  C.

    prunifera  (EEF)  apresentou  fraca  atividade  antioxidante  e  foi  inativo  frente  à  A.

    salina.

  • JAIRTON DE MOURA ALENCAR
  • FILOSSILICATO DE NÍQUEL ORGANOFÍLICO PARA REMOÇÃO DE CORANTE TÊXTIL

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 13/11/2012
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  • Os  problemas  ambientais  têm  se  tornado  cada  vez  mais  críticos  e

    frequentes,  principalmente  devido  ao  crescimento  populacional  e  ao  aumento  da

    atividade  industrial.  Na  escala  industrial,  podemos  destacar  as  indústrias  têxteis

    pela grande quantidade de efluentes gerados durante seu processo de produção,

    principalmente  devido  a  grande  quantidade  de  corantes  existente  nesses  dejetos

    proveniente  da  etapa  de  tingimento  das  fibras.  Vários  métodos  de  remoção  de

    corantes e de outros compostos químicos existentes no efluente tem sido utilizados

    em nível industrial. Um dos métodos mais empregados é o processo de adsorção.

    Neste  trabalho  foi  investigada  a  remoção  do  corante  azul  reativo  RN  (AZ-R)  por

    adsorção utilizando como adsorvente o organofilossilicato de níquel.  Na síntese do

    organofilossilicato  de  níquel,  foram  empregados  o  agente  sililante  comercial  3-aminopropiltrietoxissilano  (N)  e  tiouréia  (T)  para  obter  um  novo  agente  sililante

    (NT),  que  reagiu  com  nitrato  de  níquel  obtendo  assim  o  filossilicato  de  níquel

    organofuncionalizado  (F-NT).  A  modificação  do  material  foi  verificada  por  DRX,

    onde foi identificada a fase semelhante a do talco,  por FTIR,  onde diversas bandas

    comprovaram a incorporação dos grupos orgânicos, a  exemplo da banda em torno

    de  2900  cm-1 que  se  refere  a  grupos  metilênico.  Já  na  análise  elementar,  foi

    determinada a quantidade de carbono e nitrogênio incorporado no híbrido, que foi

    de  13,44  e  5,00%,  respectivamente.  O  material  ainda  foi  caracterizado  por  TG,

    onde se verificou a estabilidade térmica do material e por  RMN de 13C e 29Si, onde

    obteve-se  a  presença  de  quatro  sinais  de  carbono  referentes  ao  grupo  orgânico

    incorporado e dois sinais de silício referentes a espécies T2 e T3.  Com o objetivo

    de encontrar condições mais adequadas para adsorção, verificou-se o ponto zero

    de carga do adsorvente F-NT, influência do tempo de contato, pH, temperatura e

    concentração.  O  tempo  de  equilíbrio  de  saturação  foi  de  300  min.  e  pH=3  o  de

    maior adsorção. Nas condições favoráveis de adsorção o organofilosilicato F-NT,

    apresenta uma máxima adsorção de 179,9 mg g-1.  Os parâmetros termodinâmicos

    ΔH,  ΔG  e  ΔS  foram  avaliados  e  mostraram  que  a  adsorção  do  corante  é  um

    processo exotérmico devido ao valor negativo de entalpia, espontâneo, com base

    nos valores negativos da energia livre de Gibbs e um valor entrópico que mostra o

    favorecimento do processo de adsorção. Com base nos resultados experimentais

    pode-se comprovar que este material tem potencial para remoção de corantes de

    ambientes aquáticos.

  • ROOSEVELT DELANO DE SOUSA BEZERRA
  • MODIFICAÇÃO QUÍMICA DA CELULOSE COM TRIMETAFOSFATO

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 13/11/2012
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  • A celulose fosfatada foi modificada por reação com trimetafosfato de sódio (STMP)

    em pH ácido (pH 4) e em pH básico (pH 10). Os dois sólidos foram caracterizados

    pelas técnicas de difração de raios-X (DRX),  espectroscopia de absorção na região

    do infravermelho (FTIR),  microscopia eletrônica de varredura (MEV),  ressonância

    magnética nuclear de 31P (RMN 31P)  e espectrometria de energia dispersiva de

    raios-X (EDS). A reação de fosfatação em meio básico se mostrou  mais eficiente, já

    que a maior quantidade de fósforo foi encontrada no material modificado neste meio,

    no DRX, a cristalinidade dos sólidos modificados diminuíram, o FTIR não apresentou

    grandes variações após a fosfatação, no MEV as superfícies modificadas tiveram um

    aumento da rugosidade,  os espectros de RMN 31P  apresentaram picos de fósforo e

    a EDS apresentou na Cel-P-4 0,200 % de P e na Cel-P-10 1,125 % de P. A Celulose

    fosfatada em meio básico foi aplicada na adsorção de dois fármacos (ranitidina e

    paracetamol) variando o pH, o tempo, a temperatura e a concentração. Os

    resultados da adsorção em função do tempo foram ajustados a modelos cinéticos de

    pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem, e os resultados  do estudo da

    concentração foram aplicados a  modelos de isotermas de Langmuir, Freundlich e

    Temkin. A adsorção dos fármacos na celulose fosfatada se mostrou eficiente,  com

    adsorção máxima do fármaco  ranitidina na Cel-P-10  de  85,0 mg g-1, 82,0 mg g-1

    e 85,7 mg g-1nas temperaturas de 298 K, 308 K e 318  K ,respectivamente,  no tempo

    de saturação, 210 min,  no  melhor pH  de adsorção, pH 6. A  adsorção máxima do

    fármaco paracetamol  na Cel-P-10  de  60,7 mg g-1, 56,7 mg g-1e  60,0 mg g-1nas

    temperaturas de 298 K, 308 K e 318 K, respectivamente, no tempo de satu ração,

    120 min,  e  no melhor pH de adsorção, pH 7. Estes resultados indicam que é

    promissora a utilização  da celulose fosfatada na remoção de fármacos do meio

    ambiente.


  • RAFAEL RODRIGUES DE MORAES
  • SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE HEXACIANOFERRATO DE COBALTO EM MATRIZ DE POLI-(N-VINIL-2-PIRROLIDONA) PARA APLICAÇÃO EM FILMES AUTOMONTADOS Layer-by-Layer (LbL)

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 18/10/2012
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  • Neste trabalho, sintetizou-se partículas de hexacianoferrato de cobalto (CoHCF) imobilizadas em poli-(N-vinil-2-pirrolidona) (PVP), CoHCF-PVP, misturando-se soluções adequadas de K3[Fe(CN)6], CoCℓ2.6H2O e PVP sob vigorosa agitação. O aparecimento da coloração marrom-avermelhado e a formação de precipitado indicaram a formação dessas partículas. As partículas de CoHCF-PVP foram caracterizadas quanto a composição e estrutura, utilizando-se difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV-vis) e na região do infravermelho (FTIR). Essas análises revelaram que: i) houve a incorporação do PVP na estrutura do CoHCF; ii) o CoHCF-PVP sintetizado possui uma composição estequiométrica variável, com átomos de Fe e Co em diferentes estados de oxidação; iii) o diâmetro das partículas de CoHCF-PVP é da ordem de 26 nm, segundo estimativas realizadas através da equação de Sherrer. A partículas de CoHCF-PVP foram imobilizadas através da técnica de automontagem  Layer by Layer (LbL) sob a forma de bicamadas de PAH/CoHCF-PVP, utilizando-se cloreto de polialilamina (PAH) como polímero de construção. Análises por espectroscopia UV-vis revelaram que a imobilização do CoHCF-PVP, nos filmes  LbL, é limitada pelo tempo no qual houve saturação das camadas de PAH no tempo máximo de 10 minutos. O crescimento dos filmes de {PAH/CoHCF-PVP}nfoi comprovado pelo aumento linear da absorbância em 386  nm com o aumento de bicamadas. O comportamento eletroquímico dos filmes de PAH/CoHCF-PVP foram afetados pela natureza dos cátions que compõem o eletrólito de suporte. Em tampão PBS (pH 7,2), o eletrodo de {PAH/CoHCF-PVP}3, apresentou dois processos redox  E1/2em 0,38 e 0,87 V atribuídos ao par [FeII(CN)6]4-/[FeIII(CN)6]3-e Co2+/Co3+, respectivamente. A cinética dos processos redox é governada por mecanismos eletrônicos do tipo  electron hopping  e difusionais em baixas e altas velocidades de varredura, respectivamente. Portanto, esse trabalho insere perspectivas para a preparação de plataformas para uso como (bio)sensor em substâncias de interesse biológico.

  • INÊS MARIA DE SOUZA ARAÚJO
  • “Estudo da eletroxidação de pilocarpina sobre eletrodos de filme de cobalto”.

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 18/10/2012
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  • A pilocarpina é um alcalóide imidazole que é extraído a partir das folhas do jaborandi (pilocarpusmicrophyllus). A determinação de pilocarpina é realizada por métodos cromatográficos, no controle de qualidade da extração na indústria, e na análise de produtos da indústria farmacêutica. A análise de HPLC apresenta bons resultados na quantificação do alcaloide, no entanto apresenta algumas desvantagens. Na busca de substituir a análise de HPLC, principalmente devido ao seu alto custo, temos como alternativa os eletrodos quimicamente modificados, os quais têm sido utilizados devido às várias vantagens apresentadas: diminuição do potencial de pico, aumento da sensibilidade e da seletividade. Eletrodos modificados obtidos utilizando-se ftalocianina de cobalto (técnica LbL) e solução de cloreto de cobalto (técnica de eletrodeposição) foram usados neste trabalho para determinação da concentração de pilocarpina. Os eletrodos de ITO modificados com ftalocianinas não apresentaram resultados satisfatórios para detecção do analito. A determinação de pilocarpina utilizando eletrodos de carbono vítreo modificados por eletrodepósitos de cobalto apresentou limite de detecção da ordem de 0,27 ppm. Esse resultado se aproxima do obtido por análise de HPLC de 0,10 ppm. A facilidade de obtenção do eletrodo modificado com eletrodeposito de cobalto com baixo custo, o valor de limite de detecção, a estabilidade e reprodutibilidade, indicam que o método eletroquímico é promissor para análise de pilocarpina.

  • INÊS MARIA DE SOUZA ARAÚJO
  • Estudo da eletroxidação de pilocarpina sobre eletrodos de filme de cobalto

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 18/10/2012
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  • A pilocarpina é um alcalóide imidazole que é extraído a partir das folhas do jaborandi (pilocarpusmicrophyllus). A determinação de pilocarpina é realizada por métodos cromatográficos, no controle de qualidade da extração na indústria, e na análise de produtos da indústria farmacêutica. A análise de HPLC apresenta bons resultados na quantificação do alcaloide, no entanto apresenta algumas desvantagens. Na busca de substituir a análise de HPLC, principalmente devido ao seu alto custo, temos como alternativa os eletrodos quimicamente modificados, os quais têm sido utilizados devido às várias vantagens apresentadas: diminuição do potencial de pico, aumento da sensibilidade e da seletividade. Eletrodos modificados obtidos utilizando-se ftalocianina de cobalto (técnica LbL) e solução de cloreto de cobalto (técnica de eletrodeposição) foram usados neste trabalho para determinação da concentração de pilocarpina. Os eletrodos de ITO modificados com ftalocianinas não apresentaram resultados satisfatórios para detecção do analito. A determinação de pilocarpina utilizando eletrodos de carbono vítreo modificados por eletrodepósitos de cobalto apresentou limite de detecção da ordem de 0,27 ppm. Esse resultado se aproxima do obtido por análise de HPLC de 0,10 ppm. A facilidade de obtenção do eletrodo modificado com eletrodeposito de cobalto com baixo custo, o valor de limite de detecção, a estabilidade e reprodutibilidade, indicam que o método eletroquímico é promissor para análise de pilocarpina.

     

  • SUELY MOURA MELO
  • Utilização de óleo vegetal de amêndoa de coco babaçu como  fluido isolante de transformadores elétricos

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 27/09/2012
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  • Esta dissertação apresenta um estudo de óleo vegetal, proveniente do óleo de

    amêndoa de coco babaçu, que foi utilizado como fluido  isolante para

    transformadores elétricos de distribuição. Seu objetivo foi verificar o comportamento

    e as modificações decorrentes da exposição do líquido vegetal ao ambiente interno

    do transformador carregado, instalado na rede de distribuição elétrica do  município

    de Teresina-Piauí, buscando identificar as propriedades do óleo como fluido isolante

    e agente de refrigeração. A pesquisa investigou as propriedades dielétricas e

    isolantes do óleo de amêndoa de coco babaçu. Diversas análises foram realizadas

    para caracterizar o óleo, que se apresentava: límpido e isento de materiais em

    suspensão; cor Lovibond entre 1 e 1,5; baixa acidez, da ordem de 0,03 mg de

    KOH/g; densidade de 920 kg/m3; viscosidade de 29 cSt; ponto de fulgor acima de

    300 ºC; umidade abaixo de 200 ppm; rigidez dielétrica de 36 kV. Após a aplicação do

    óleo no transformador foi feito a avaliação da: rigidez dielétrica que aumentou até 74

    kV, a estabilidade oxidativa alcançou 31 horas, a presença de gases dissolvidos não

    foi detectada, o índice de  acidez, a viscosidade, a densidade, a umidade, não

    variaram, e, a análise de termografia apresentou-se semelhante à de

    transformadores com óleo mineral. O óleo de amêndoa de coco babaçu, apresenta a

    vantagem de ser biodegradável e renovável tornando-se uma alternativa

    economicamente viável e renovável, trazendo qualidade de vida aos trabalhadores

    do setor de manutenção dos transformadores, bem como evitando acidentes

    impactantes para o meio ambiente, quando ocorrem vazamentos no momento da

    manutenção dos transformadores.

  • TACIANA OLIVEIRA DE SOUSA
  • Contribuição ao estudo químico e biológico das folhas de Lippia origanoides H.B.K

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 26/09/2012
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  • A Lippia origanoides H.B.K é uma planta apícola conhecida na região como  alecrim-do-campo  pertencente  a família Verbenaceae.  O óleo essencial, já estudado na literatura,  possui diversas atividades biológicas  tais como, antioxidante, citotóxica, antifúngica, antileishmania,  antibacteriana, antimicrobiana dentre outras, além disso, já foi  identificada a  sua composição  química.  Com base nisso, surgiu o interesse no estudo dos  demais  constituintes, bem como as possíveis atividades biológicas dos extratos  etanólico e hidroalcoólico  e frações  hexânica, diclorometano e acetato de etila  das folhas da L. origanoides  H.B.K.  Após fracionamento da fração hexânica por coluna seca e análise em CG/EM foram identificadas vários constituintes  comuns ao óleo essencial, destacando-se o  β-cariofileno,  (+)-δ-cadineno,  timol, 1,8-cineol e carvacrol.  Na análise dos constituintes sililados  obteve-se como constituintes majoritários na fração hexânica, o timol e o carvacrol. Na fração diclorometano, a naringenina na forma enólica e a naringenina na forma cetônica  e  na fração acetato de etila,  o  3'-hidroxi-5-inososedihidroirilona,  isomaltulose, e catequina.  Na quantificação do teor de fenóis e flavonoides totais, o extrato hidroalcoólico foi o que apresentou o maior teor nas duas quantificações.  Na atividade antioxidante todas as amostras apresentaram atividade frente aos  radicais  DPPH  e ABTS, sendo que a fração hidroalcoólica e  extrato hidroalcoólico apresentaram  atividade equiparada a rutina pelo método DPPH e maior que a rutina pelo método ABTS.   Para análise da atividade antifúngica todas as amostras foram ativas, inibindo o crescimento micelial do patógeno  Fusarium  oxysporum.  Quanto  à  toxicidade  frente à  Artemia salina verificou-se que as frações diclorometano e fração acetato de etila foram tóxicas contra esse microcrustáceo.  A fração hexânica mostrou atividade contra as linhagens de Cólon-Humano e Glioblastoma-Humano pelo método do MTT.

  • GLEISON DE ANDRADE RODRIGUES
  • Construção de Plataformas a partir de Nanopartículas de Azul da Prússia e Nanotubos de Carbono: Interesse para Sensores

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 14/09/2012
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  • Plataformas avançadas  construídas  a  partir da  escolha  apropriada  de  ambos os métodos de automontagem e blocos de construção funcionais permitiram o desenvolvimento de novos dispositivos para sensores. Nanopartículas de azul da  Prússia  (PB  NPs)  despertam  interesse  por  suas  inúmeras  aplicações, incluindo  sensores,  semicondutores  e  dispositivos  eletrocrômicos,  devido  ás suas  propriedades  químicas  e  físicas  bem  conhecidas.  Inicialmente, preparamos  três  nanocompósitos  a  partir  de  hidrocloreto  de  polialilamina (PAH),  nanotubos  de  carbono  de  parede  única  (SWCNT)  e  PB   NPs,  que tiveram  suas  propriedades  supramoleculares   investigadas.  Espectros  de  UV Vis para PB NPs e PB-SWCNT exibiram uma banda de intervalência em 689 nm, característica das espécies de PB. As imagens de microscopia eletrônica de  transmissão  dos  nanocompósitos  evidenciaram  tanto  a  incorporação  de SWCNT  quanto  a  formação  PB  NPs.  No  intuito  de  verificar  a  influência  dos SWCNT  sobre  a  resposta  eletroquímica  final  dos  eletrodos  modificados  com PB,  usamos  PAH,  PAH-SWCNT,  PB-SWCNT  e  PB  NPs  como  blocos  de construção  para  a  montagem  de  três  plataformas  diferentes  sobre  óxido  de estanho  dopado  com  índio  (ITO),  através  do  método  camada  por  camada (LBL),  contendo  3  bicamadas  cada:  (1)  ITO-{PAH/PB}3,  (2)  ITO-{PAHSWCNT/PB}3,  (3)  {PAH/PB-SWCNT}3.  As  plataformas  citadas  também  foram caracterizadas pelas técnicas de espectroscopia no UV-Vis e eletroquímica. Os voltamogramas  cíclicos  dos  eletrodos  modificados  com  PB  em  eletrólito   KCl 0,2  mol  L-1 exibiram  dois  pares  redox  bem  definidos  nas  regiões  catódica  e anódica, atribuídos à conversão do branco da Prússia (PW) em azul da Prússia (PB)  e  deste  em  verde  de  Berlim  (BG),   respectivamente.  A  partir  de  análise cuidadosa  dos  VCs,  observou-se,  após  a  incorporação  de  SWCNT  nas matrizes PAH e PB  NPs, um aumento do pico da densidade de corrente para o primeiro  processo  de  385  e  2600%,  para  (2)  e  (3),  respectivamente.  No entanto,  VCs  para  (3)  comprovaram  uma  melhora  nas  propriedades eletroquímicas,  tais  como  reversibilidade,  sensibilidade  e  estabilidade, provavelmente associada à interação supramolecular de transferência de carga entre  PB  NPs  e  SWCNT  que  ocorre  na  mesma  camada.  Finalmente,  as plataformas  de  PB  desenvolvidas  foram  utilizadas  em  testes  eletroquímicos para  detecção  de  ibuprofeno,  em  que  VCs  mostraram  uma  diminuição  das correntes faradaicas após a adição do fármaco, favorecendo assim a aplicação em sensores.

  • JARDEL MENESES ROCHA
  • Síntese e caracterização de nanoestruturadas de titanato por meio de um precursor não-comercial: investigação dos parâmetros reacionais

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 06/09/2012
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  • Neste trabalho,  propomos o estudo sobre os efeitos provocados por diferentes parâmetros

    reacionais na síntese de nanoestruturas de titanato com morfologias distintas, a exemplo,

    nanofolhas, nanotubos e nanofitas, partindo de formas precursoras (TiO2-10% e TiO2-30%), sintetizadas em nosso laboratório. As fontes precursoras foram preparadas a partir do isopropóxido de titânio em meio hidrotérmico alcalino na presença de peróxido de hidrogênio (H2O2-10% e H2O2-30%.). As nanoestruturas foram sintetizadas em meio hidrotérmico alcalino de modo a avaliar implicações proporcionadas pelo tempo de reação, temperatura e concentração alcalina. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio de difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e pelas espectroscopias Raman e  na região do  infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR).  As caracterizações  de XRD  e Raman revelaram a  composição dos precursores, o TiO2-10% formado por anatase (67%) e brookita (33%), assim como, o TiO2-30%, composto de anatase (66%), rutilo (19%) e brookita (15%). Sobre a formação das diferentes morfologias  de titanato, as analises de XRD e Raman, mostraram que a elevação do tempo de reação, temperatura e concentração alcalina favorecem à produção de nanoestruturas mais cristalinas. Controlando o incremento de temperatura e mantendo os demais parâmetros fixos, a formação de nanofolhas ocorreu em condições amenas de temperatura, a 100 ºC, os nanotubos em  160 ºC e as nanofitas  em 220 ºC. A produção de nanotubos, para ambos os  precursores, ocorreu utilizando elevada concentração alcalina (NaOH, 10 mol L-1), com o tempo de reação fixado em 72h. Nanofolhas e nanofitas sintetizadas a partir do TiO2-30% foram beneficiados pelo o uso de [NaOH] ≥ 7,5 mol L-1e ≤ 7,5  mol L-1, respectivamente. A elevação do tempo de 24 para 72h promoveu o desenvolvimento de nanoestruturas com morfologias mais definidas, o incremento de tempo, a 160 ºC  elevou  a taxa de enrolamento de nanofolhas, favorecendo a maior produção de nanotubos. Tais resultados  foram corroborados por meio de imagens de TEM. Os resultados obtidos na produção de nanoestruturas a partir de fontes sintéticas de TiO2foram favoráveis, haja vista que o controle dos parâmetros reacionais empregados possibilitou o enquadramento de cada morfologia estudada,  relacionando as variáveis reacionais  em uma faixa de temperatura, tempo e concentração alcalinas, comprovadas através de relatos extraídos da literatura.

  • ROMÉZIO ALVES CARVALHO DA SILVA
  • Investigação da composição química das folhas e casca do caule de Anadenanthera colubrina var. cebil e seu potencial biológico”

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 20/08/2012
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  • Anadenanthera colubrina  var.  cebil  é  uma planta apícola  conhecida popularmente como angico,  é utilizada na medicina popular para o  tratamento de  infecções respiratórias como bronquite e pneumonia.  A análise do óleo essencial  das folhas resultou na identificação de 17 substâncias voláteis.  A fração hexânica das folhas mostrou como constituinte majoritário o  α-tocoferol e a das cascas  o triterpeno lupeol. Por fracionamento em coluna seca da fração hexânica das folhas foi possível identificar  várias  substâncias  e,  além do  α-tocoferol e lupeol, destacaram-se uma mistura de alcaloides e o sitosterol.  Através da derivatização, por sililação, 18 substâncias foram identificadas, da fração  hexânica das folhas, destacando-se como majoritárias, o inositol (11,99%), o trimetilsililéter do p-coumarato  de metila (10,38%) e o mentol (9,82%). A fração diclorometano  das folhas  após sililação  apresentou apenas três ácidos graxos como constituintes, o ácido palmítico, o ácido  trans-octadecen-9-óico e o ácido  cis-octadecen-9-óico.  Na fração hexânica,  sililada  das cascas do caule, foram identificadas apenas o sitosterol e o lupeol, enquanto que da fração diclorometano  sililada  foram identificados 10 constituintes, sendo o ácido palmítico (28,36%), o sitosterol (16,49%) e a  β amirina (8,25%)  os majoritários.  As atividades  biológicas  in vitro  dos extratos e frações das folhas e cascas do caulemostraram-se promissoras quanto ao potencial antioxidante e mostraram-se atóxicas frente ao microcrustáceo  Artemia salina  e  não foi verificada atividade  antitumoral em três linhagens de células tumorais:  SF-295 (Glioblastoma  -  Humano), OVCAR-8 (Ovário - Humano) e HCT-116 (Cólon - Humano).- Palavra Chave: Core-Shell. Nanoparticula. Sistema catalítico.

  • EVERTON LEANDRO DE FRANÇA FERREIRA
  • “Contribuição ao conhecimento químico e potencial farmacológico de Lecythis pisonis Camb. (Lecythidaceae) e Parkia platycephala Benth (Leguminosae)”

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 30/07/2012
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  • FERREIRA, E. L.  F.  (2012)  Contribuição ao conhecimento  químico e  potencial farmacológico  de  Lecythis pisonis  Camb. (Lecythidaceae) e  Parkia platycephala Benth (Leguminosae-Mimosoideae).  Teresina.  182  f. Dissertação (Mestrado)  –Centro de Ciências da Natureza, Departamento de Química, Universidade Federal do Piauí.

    Lecythis pisonis  Camb.  (Lecythidaceae) é popularmente denominada como  sapucaiaou castanha sapucaia, suas folhas são utilizadas popularmente na forma de banhos para o tratamento de  coceira no corpo  (prurido)  e  as  cascas dos frutos para a diarréia e sífilis.  Parkia platycephala  Benth  (Leguminosae-Mimosoideae) é conhecida comofaveira, visgueiro  ou  faveira-de-bolota  e suas vagens são  utilizadas  como excelente fonte de suplementação alimentar para ruminantes. O presente trabalho relata o estudo fitoquímico, o teor de fenóis totais, flavonoides totais  e a avaliação do potencial antioxidante dos extratos EtOH das folhas, galhos e cascas dos frutos de  L. pisonisbem como a avaliação da toxicidade dos extratos EtOH dos galhos e cascas dos frutos de  L. pisonis  frente a  Artemia salina.  O fracionamento  cromatográfico  das frações hexânicas de  L. pisonis  resultou no isolamento e identificação  dos triterpenoides: esqualeno  (1),  3ƒÒ-friedelinol (2), lupeol (3),  ƒÑ-amirina (4) eƒnƒÒ-amirina (5), ácidos ursólico (6) e oleanólico (7), do diterpenóide (E)-fitol (11), e dos esteroides: sitosterol (8), estigmasterol (9) e campesterol (10).  O fracionamento cromatográfico da fração AcOEt proveniente do extrato EtOH das folhas de  L. pisonis  forneceu os flavonóides: quercetina-3-O-rutinosídeo (rutina,  12) e canferol-3-O-rutinosídeo (nicotiflorina,  13). O extrato EtOH das folhas de  L. pisonis  apresentou  maior  atividade antioxidante e os maiores teores  de fenóis e flavonoides totais, quando comparado com os  extratos dos galhos e cascas dos frutos.  Na avaliação da toxicidade frente à  A. salina  o  extrato EtOH  dos galhos e  cascas dos frutos foram  considerados  ativos  com DL50=  874,24  e 477,63  ƒÝg/mL  e as frações  de partição das cascas dos frutos  foram  inativas neste bioensaio.  Este trabalho relata  também  os constituintes químicos isolados e identificados nas frações hexânica, AcOEt  e aquosa  provenientes da partição do extrato EtOH das folhas  de  P.  platycephala,  bem como a atividade antioxidante e conteúdo de fenóis totais. O fracionamento cromatográfico da fração hexânica resultou no isolamento  e identificação  do triterpenoide lupeol (3), ácido 3,4-seco-lup-20(29)-en-3-oico (14) e a mistura dos esteroides sitosterol (8), estigmasterol (9) e campesterol (10). O fracionamento da fração AcOEt  forneceu  o flavonoide  isoquercitrina (15) e a hidrólise  ácida  da fração aquosa resultou na identificação do ácido gálico (16).  O extrato EtOH das folhas de  P.  platycephala  e suas frações de partição  (AcOEt e aquosa)  apresentaram  os maiores  teores de fenóis e atividade antioxidante.  As substâncias foram identificadas  por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C uni e bidimensionais,  UV,  IV  e  CG-EM.  Os resultados  deste trabalho  contribuiram  para ampliar os conhecimentos quimiotaxonômicos  e sobre o potencial farmacológico  da família Lecythidaceae e Leguminosae-Mimosoideae, bem como dos gêneros  Lecythis e Parkia.

  • BEATRIZ DA COSTA CARVALHO
  • “SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE RESINAS À BASE DE GLICERINA E SUA APLICAÇÃO EM COMPÓSITOS COM FIBRA DO EPICARPO DO COCO BABAÇU: avaliação do efeito do tratamento da fibra”

  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 25/07/2012
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  • A viabilização comercial do biodiesel passa pelo consumo do excedente de coprodutos  como a glicerina, uma vez que ainda não se conhecem aplicações em larga escala que permitam a absorção de toda   a  glicerina gerada em sua produção. Devido à  sua reatividade  polifuncional,  este coproduto pode ser aplicado na síntese de resinas que posteriormente podem ser usadas na produção de compósitos. A síntese de materiais compósitos reforçados com fibras naturais tem crescido bastante, e a fibra de coco babaçu aparece como um agente de reforço importante na produção desses materiais, devido, principalmente, à sua abundância na região Nordeste. Deste modo, utilizou-se a fibra do epicarpo do coco babaçu para produzir materiais compósitos, utilizando as resinas obtidas da glicerina como matriz polimérica. As fibras passaram por tratamentos químicos e o tratamento com NaOH mostrou principais mudanças superficiais, revelando as microfibrilas que a compõem e, portanto, foi utilizada na produção dos compósitos em comparação com  a fibra não tratada. As resinas foram sintetizadas com glicerina, ureia e ácido ftálico/tereftálico e mostraram boa estabilidade térmica para produzir os compósitos; foram propostas as estruturas das resinas a partir dos dados de IV e RMN, comparando os espectros reais com os simulados no software ACD. Os compósitos foram prensados com controle de temperatura em 150 °C por 90 minutos e posteriormente analisados por medidas térmicas (TG, DSC), morfológica (MEV) e mecânica (DMA). Os compósitos com fibra tratada mostraram maior estabilidade em relação àqueles com fibra sem tratamento. A proporção 60% de fibra apresentou maior resistência à compressão nos compósitos com fibra tratada. A produção desses compósitos utilizando resina obtida da glicerina mostrou que  esta pode ser uma aplicação alternativa para o excedente de glicerina gerado na produção de biodiesel, uma vez que os compósitos produzidos com a glicerina bruta (oriunda da reação de transesterificação) mostraram propriedades semelhantes àqueles produzidos com glicerina P.A. Além disso, o uso de recursos oriundos da região favorece a cadeia produtiva do coco babaçu.

  • VIVANE LOPES LEAL
  • “Análise química e microbiológica de águas de sete municípios do Estado do Piauí”

  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 06/07/2012
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  • ANÁLISE QUÍMICA E MICROBIOLÓGICA DE ÁGUAS DE SETE MUNICÍPIOS DO ESTADO DO PIAUÍ. Neste trabalho foram analisadas algumas amostras de águas de origem subterrânea e superficial (rio) utilizadas para o abastecimento público de água da população. As amostras foram coletadas no estado do Piauí em sete municípios distintos: Ipiranga do Piauí, Picos, Oeiras, Jerumenha, Guadalupe, Rio Grande do Piauí e Teresina. As coletas foram realizadas de outubro de 2010 a outubro de 2011. Os pontos de coleta foram selecionados correspondendo às áreas mais urbanizadas e aquelas cuja água é utilizada para o abastecimento da população local. Os parâmetros analisados nas amostras de água foram: temperatura, pH, turbidez, condutividade elétrica, sólidos totais dissolvido, alcalinidade, nitrato, nitrito, amônia, coliformes totais, Escherichia Coli. Os metais Na, Ca, Mg, Sr, Ba, V, Mo, Fe, Cd e Al foram analisados em espectrofotômetro de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente. Os valore de NO3 em 15% das amostras analisadas, em pelo menos uma das coletas, estão em desconformidade com a portaria 2.914/2011 do Ministério da Saúde. A presença de coliformes totais e Escherichia Coli em 37,5% das amostras, em pelo menos uma das duas coletas realizadas, evidenciam a ineficiência ou falta de tratamento de água nos locais onde as mesmas foram coletadas. Poucas amostras apresentaram valores de pH, condutividade elétrica e turbidez em desconformidade com os valores recomendados pela legislação. Os metais Ba, V, Mo, Fe, Cd e Al foram detectados em 45% das amostras analisadas, e em algumas amostras apresentaram concentrações acima do valor máximo permitido pela Organização Mundial da Saúde. As amostras de água superficial apresentaram-se em conformidade com a legislação no que se refere aos parâmetros físico-químicos e microbiológicos, no entanto apresentaram concentrações elevadas de Al em 75% das amostras analisadas na primeira coleta e em 66,7% das amostras da segunda coleta, o que sugere que as mesmas possam estar sendo tratadas antes de serem destinadas ao abastecimento, mas que não está sendo feito um controle da concentração de Al. Apenas duas das amostras citadas do interior são adequadas para o consumo, enquanto em Teresina somente sete amostras apresentaram-se adequadas.

  • MARIA DO CARMO GOMES LUSTOSA
  • “ANÁLISE PALINOLÓGICA, INVESTIGAÇÃO DA COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE MEL, PRÓPOLIS E PÓLEN DE APIS MELLIFERA DA REGIÃO DE BELA VISTA-PIAUÍ”

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 29/06/2012
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  • Os produtos apícolas (mel, pólen, própolis)  são utilizados na dieta e medicina desde os  tempos remotos devido as suas propriedades biológicas.  A composição química do mel, pólen e própolis depende da biodiversidade da região visitada pelas abelhas e de fatores climáticos.  A  identificação da  composição química de mel, pólen e própolis foi realizada  utilizando a Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas  (CG/EM)  como técnica de identificação.  Os constituintes voláteis de mel, pólen apícola e própolis de  Apis mellifera  foram extraídos por  micro-hidrodestilação. Os constituintes voláteis comuns às amostras de mel, pólen e própolis foram apenas hidrocarbonetos de cadeia longa.  Os compostos: hexadecanol, ácido decanoico, octadecanol, e esqualeno foram identificados em mel e em própolis.  Os tipos polínicos predominantes foram:  Machaerium  sp.  para o pólen monofloral, Anadenanthera  sp.  e  Machaerium  sp.   para o mel. A própolis  apresenta características  heteroflorais  com os tipos polínicos mais abundantes  Piptadenia moniliformis  e  Anadenanthera  sp. A composição química  do pólen  e da própolis estudada por derivatização com BSTFA permitiu identificar hidrocarbonetos, ésteres, açúcares e triterpenos como o lupeol, constituinte majoritário da fração etérea de própolis.  Os extratos de pólen e própolis apresentam alto teor de fenóis e flavonoides. O teor de proteínas do pólen foi de 16   g/100 g de amostra. O estudo do perfil de ácidos graxos de pólen e própolis permitiu  identificar ácidos graxos como, os ácidos: caprílico, caproico, láurico, mirístico, palmítico, oleico e linoleico.

  • MARIA DAS GRAÇAS DE OLIVEIRA E SILVA
  • Síntese e caracterização de materiais nanoestruturados contendo NiO, Al2O3 e NaCl e estudo da atividade catalítica frente a reação de transesterificação do óleo de babaçu bruto

  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 29/06/2012
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  • Muitas pesquisas têm  concentrado esforços na  busca de um combustível alternativo

    aos  já  existentes,  que  na  sua  grande  maioria,  são  provenientes  de  fontes  não

    renováveis,  desta  maneira  há  necessidade  de  se  produzir  um  combustível  barato,

    oriundo de fontes renováveis e num curto intervalo de tempo, sendo o biodiesel uma

    das fontes de energia mais estudadas e almejadas proveniente de biomassa.  Uma

    série  de  materiais  nanoestruturados  a  base  de  NiO/NaCl/Al2O3 foram  produzidos

    pelo  método  de  coprecipitação  e  testados  como  catalisadores  em  reações  de

    transesterificação  de  óleo  de  babaçu  bruto  com  metanol.  Os  nanocatalisadores

    foram  caracterizados  por  análise  de  DRX,  EDX,  Raman,  IV,  medição  de  área

    superficial pelo método de BET, MET, TGA-DTG, DSC, sendo investigado também a

    alcalinidade  e  densidade  dos  sítios  básicos.  Os  efeitos  de  vários  parâmetros  tais

    como razão molar álcool:óleo, temperatura de reação, tempo reacional e  quantidade

    e  tipo de catalisador  foram  investigados com o intuito de  otimizar as  condições de

    reação.  Os  resultados  mostraram  que  os  catalisadores  heterogêneos  produzidos

    têm  diferentes  atividades  catalíticas,  atingindo  teores  de  ésteres metílicos  de  70%

    em um tempo de  2 h com 3% de [(NiO)0,6/(NaCl)0,4]  (R1)  e 52% em um tempo de 1 h

    e com 0,5% de [(NiO)0,75/(NaCl)0,25-Al2O3] (R1), ambos em uma única etapa.

  • EGIL DE BRITO SA
  • Ring Closing Metathesis (RCM) com Catalisadores de Hoveyda-Grubbs: Abordagem Teórica sobre alguns aspectos do Mecanismo de Iniciação e Influência do Solvente

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 14/06/2012
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  • O ciclo catalítico completo da Ring Closing Metathesis da N-tosildialilamina usando
    um catalisador de Hoveyda-Grubbs foi estudado em fase gás no nível de teoria DFT, para
    compreender o comportamento da reação usando as moléculas reais, e também, para obter
    mais informações sobre a etapa de iniciação/ativação. Foram consideradas duas
    possibilidades para o mecanismo de iniciação/ativação, e encontrou-se que o caminho mais
    favorável é aquele em que acontece a interconversão da espécie de 14 elétrons, formada
    imediatamente após a descoordenação do ligante, para uma espécie eletronicamente mais
    estável. Foi mostrado também, que o uso de moléculas reais torna o processo de formação
    do complexo-π desfavorável.
    Investigou-se também a influência do solvente pelo método PCM, que mostrou,
    principalmente, a importância de considerar o processo de solvatação no ciclo catalítico,
    uma vez que a reação se torna muito mais favorável; Não foi encontrada nenhuma diferença
    de relevo por essa metodologia, entre os diferentes solventes, mas foi possível observar que
    tanto o diclorometano e quanto o metanol é melhor que a água, para a reação, conforme o
    esperado.
    A simulação clzássica de Monte Carlo foi usada como outra metodologia de
    abordagem da influência do solvente e mostrou que a solvatação das principais espécies
    catalíticas envolvidas na reação é formada basicamente por duas camadas de solvatação.
    Observou-se também, uma tendência na qual a água é o pior solvente e se torna melhor à
    medida que o metanol vai sendo adicionado na mistura. O diclorometano e o metanol
    aparecem, novamente, como os melhores solventes, mostrando que a influência do solvente
    é basicamente relativa à sua capacidade de dissolver as espécies do meio reacional.
  • PATRICIA SANTOS ANDRADE
  • “Síntese e caracterização de partículas do tipo core-shell com nanopartículas incorporadas para aplicação em catálise”

  • Orientador : MARIA RITA DE MORAIS CHAVES SANTOS
  • Data: 13/06/2012
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  • Neste trabalho, propoem-se  a utilização dos óxidos de alumínio e zircônio para formar um sistema catalítico, tendo Al2O3 como core e ZrO2 como shell.  Os suportes  foram impregados com concentrações diferentes (5, 15 e 20%), de óxido de zircônio  sintetizado pelos  métodos  Pechini e  Hidrotermal.  O core-shell  obtido foi calcinado a 450 o C  por  1h. O mesmo procedimento foi  realizado usando alumina como  shell.  Os nanocristais obtidos foram caracterizados estruturalmente por Difração de Raios X (DRX),  no qual usamos o método de  refinamento  Rietveld, para definição das fases  obtidas  e  espectroscopia no Infravermelho  (IV),  a  morfologia desses  nanocristais  foi  investigada  por  Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET),  a composição  química elementar  por  Energia Dispersiva de Raios  X (EDX), a  área superficial foi  determinada  pelo método BET,  a atividade catalítica  de alguns dos catalisadores  foi avaliada  na reforma do metano, sendo que o catalisador  CS3 (Pt) se mostrou mais ativo.  As  análises de  DRX mostraram  uma evolução espectral característica da  incorporação do ZrO2 à alumina, e de alumina em zircônia, sendo que  as amostras contendo maior  conteúdo de zircônio apresentam perfis característicos da formação destes tipos de nanoestruturas. Este resultado é  confirmado também por  IV.  A  MET tornou  conclusivas as evidências a cerca da formação destes tipos de nanoestruturas. A análise de EDX mostrou presença de platina, confirmando a formação do sistema catalítico (Al2O3/ZrO2-Pt).  Também foi investigada a formação destas nanoestruturas empregado a Pani como  shell  e alumina  como  core  e a formação de um sistema catalítico incorporando partículas de paládio a estas

    Obtiveram-se dados satisfatórios tanto para  a  possível formação da estrutura assim como a formação do sistema  (Al2O3/PANi-Pd), tomando como  base as técnicas de MET, DRX e EDX.  Através dos dados obtidos pode-se inferir que o método utilizado para a formação do  core-shell  foi bastante eficiente  e ainda para obtenção dos sistemas catalíticos.

     

  • IRAKERLEY ALVES FERNANDES
  • DETERMINAÇÃO DO TEOR TOTAL E DA BIOACESSIBILIDADE DE Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn E Zn DA RAPADURA DA REGIÃO NORDESTE -  BRASIL

  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 01/06/2012
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  • Neste  trabalho,  determinou-se  o  teor  total  e  avaliou-se  a  bioacessibilidade  dos

    minerais  Al,  Ca,  Cu,  Fe,  Mg,  Mn,  e  Zn  em  amostras  de  rapadura  produzidas  na

    região nordeste do Brasil utilizando espectrometria de emissão atômica com plasma

    indutivamente acoplado (ICP OES),  com o objetivo de avaliar o potencial nutricional

    deste  produto  em  termo  de  conteúdo  mineral.  O  processo  de  preparo  de  amostra

    desenvolvido em bloco digestor foi otimizado através de planejamento fatorial 23 e a

    exatidão foi avaliada por ensaios de adição e recuperação e comparação com outros

    métodos de preparo de amostra (utilizando mufla e radiação micro-ondas), os quais

    tiveram recuperação acima de 85% e  de acordo com o Teste t, não houve diferença

    significativa,  com  nível  de  confiança  de  95%,  entre  as  médias  das  concentrações

    obtidas  com  os  três  métodos  de  preparo  de  amostra.  A  rapadura  apresentou-se

    como um notável alimento  contendo quantidades de Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, e Zn

    que  supri  uma  porcentagens  da  Ingestão  Diária  Recomendada  (DRI)  e  por  não

    possuir quantidades de Al prejudiciais a saúde.    Através da análise de componentes

    principais foi possível diferenciar as amostras por origem geográfica; as amostras do

    Piauí, Rio Grande do Norte e Paraíba são caracterizados por valores significativos

    de Ca, Mg e Cu e amostras de Pernambuco e Ceará por  valores significativos de Fe

    e Al.  Para avaliação da disponibilidade dos minerais foi empregado procedimento  in

    vitro,  simulação  da  digestão  gastrointestinal,  através  de  qual  obtém -se

    bioacessibilidade  -  índice  de  biodisponibilidade.  Na  rapadura  a  porcenta gem  de

    bioacessibilidade para os minerais Al, Ca, Fe, Mg e Mn foram receptivamente 1,85%,

    19,28%,  2,66%,  75,36%, 84,5%. A porcentagem de zinco bioacessível variou entre

    9,1 a 45,1%; e com relação à porcentagem de cobre bioacessível não foi possível

    sua  quantificação  pela  técnica  utilizada.  As  porcentagens  baixas  de

    bioacessibilidade para alguns minerais é provavelmente devido à presença de fitato,

    ácido oxálico, carbonato e polifenóis que formam sais insolúveis e complexos que

    prejudicam a absorção dos mesmos.

     

  • MARIA DA GLÓRIA RODRIGUES DE SOUZA
  • Contribuição ao estudo de óleos da Bacia Potiguar: Estudo de biomarcadores aromáticos

  • Orientador : JOSE ARIMATEIA DANTAS LOPES
  • Data: 26/04/2012
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  • A bacia potiguar é uma área de crescente interesse, estendem-se pelo litoral dos estados do Rio Grande do Norte e Ceará. Os óleos acumulados nesta bacia apresentam características geoquímicas variadas em decorrência da matéria orgânica preservada nos diferentes ambientes deposicionais. O objetivo deste estudo foi fazer uma avaliação global das amostras de óleo da Bacia Potiguar, utilizando biomarcadores clássicos saturados, e avaliar a correlação entre eles e os componentes aromáticos através das técnicas: CG, CG-EM, CGEM-EM. analisamos quatro amostras de óleo (Ct, Ce, Cd e Cp) e suas características gerais foram avaliadas com base nos componentes fenantreno, alquilfenantrenos, naftalenos, alquinaftalenos, seco-hopanos e esteranos mono e triaromátios. Para efeito de comparação do método e composição do estudo, os óleos foram cromatografados de duas maneiras: (i) cromatografia em coluna seguida por cromatografia em camada preparativa e (ii) cromatografia em camada preparativa sem pré tratamento, ambas as placas de sílica impregnadas por prata. Os valores obtidos de alguns parâmetros geoquímicos revelaram que as amostras de óleos apresentam características de ambiente deposicional marinho. Os parâmetros mostraram que as amostras são pouco evoluídas termicamente, são altamente biodegradadas, isoprenóides e n-alcanos estão ausentes ou em abundância relativa baixa, nenhuma alteração significativa foi observada na abundância relativa dos esteranos aromáticos, sugerindo uma elevada resistência à biodegradação e indicando maturidade semelhante. Em conseqüência da complexidade na distribuição de esteranos aromáticos, coeluição de sinais, deve-se ter cuidado na aplicação das razões de aromatização no sentido quantitativo para avaliação da evolução térmica de óleos. Utilizando as metodologias e técnicas do presente trabalho foi possível observar algumas alterações significativas na ordem de biodegradação dos óleos quando analisados alguns parâmetros geoquímicos à base de componentes aromáticos de baixo peso molecular. Em conclusão os parâmetros geoquímicos foram consistentes com trabalhos anteriores nesta bacia sobre a fração saturada e a segunda metodologia (ii) é mais adequada para análise dos constituintes neutros, uma vez que requer menos tempo e custo mais baixo.

  • ELCILENE ALVES DE SOUSA
  • “Estudo químico e farmacológico das folhas de Oxandra sessiliflora R. E. Fries (Annonaceae)”

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 27/01/2012
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  • Oxandra sessiliflora R. E. Fries (Annonaceae) é conhecida popularmente como conduru-preto, é uma espécie endêmica do Brasil e apresenta domínios fitogeográficos na Amazônia e Cerrado. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados nas frações hexânica, diclorometano e AcOEt provenientes da partição do extrato EtOH das folhas de O. sessiliflora e a identificação dos constituintes do óleo essencial das folhas, bem como a atividade antioxidante, conteúdo de fenóis totais, toxicidade frente a Artemia salina e linhagens de células tumorais realizados para os extratos e frações. O fracionamento cromatográfico da fração hexânica resultou no isolamento e identificação dos sesquiterpenos óxido de cariofileno (1) e espatulenol (2), e da fração diclorometano foram obtidos quatro sesquiterpenos: espatulenol (2), 4β,10α-aromadendranodiol (3), 4β,7α,10β-triidroxi-guai-5-eno (4), e 1β,6α-diidroxi-4(15)-eudesmeno (5), um diterpeno: (E)-fitol (6) e uma mistura dos esteróides: sitosterol, estigmasterol e campesterol (7+8+9). O sesquiterpeno 4β,7α,10β-triidroxi-guai-5-eno (4) é inédito na literatura. O fracionamento cromatográfico da fração AcOEt forneceu os flavonóides: quercetina 3-O-β-D-glicopiranosil(4→1)α-L-raminopiranosídeo (10), quercetina 3-O-β-D-glicopiranosil(6→1)α-L-raminopiranosídeo (Rutina, 11), canferol 3-O-β-D-glicopiranosil(6→1)α-L-raminopiranosídeo (12) e canferol 3-O-β-D-glicopiranosil(4→1)α-L-raminopiranosídeo (13). A análise do óleo essencial das folhas resultou na identificação de 15 substâncias representando 92,38% do total, com germacreno D (31,29%), biciclogermacreno (18,91%) e β-felandreno (10,08%) como os constituintes majoritários. A caracterização estrutural das substâncias foi realizada por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C uni e bidimensionais. A análise do óleo essencial foi realizada por CG-EM. O extrato EtOH dos galhos (91,81±0,08) e a fração AcOEt (91,71±2,99) apresentaram atividade antioxidante similares ao controle positivo rutina (91,43±0,54) e superiores ao BHT (89,88±0,83), todos avaliados na concentração de 250 μg mL-1. Os extratos e frações apresentaram pouca atividade ou foram inativos frente a A. salina e células tumorais. O óleo essencial mostrou-se altamente tóxico no bioensaio frente a A. salina, com uma DL50 = 23,30 ppm, sugerindo ação antitumoral.

2011
Descrição
  • ANTONIO DO NASCIMENTO CAVALCANTE
  • Caracterização química e físico-química de acessos de Orbignya speciosa e otimização para a produção de biodiesel

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 28/11/2011
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  • Biodiesel foi preparado a partir do óleo degomado e bruto de Orbignya speciosa (babaçu) usando metanol e NaOH como catalisador. Neste trabalho as variáveis tais como concentração de catalisador, concentração de metanol e tempo de reação foram otimizados. Os melhores resultados encontrados foram quando utilizado 25% de metanol, 0,8% de NaOH e tempo de reacção de 60 minutos, produzindo conversões máximos de 92,23%. As propriedades do biodiesel produzidos sob as melhores condições foram investigadas e a maioria estavam dentro dos limites estabelecidos pela Resolução ANP 07/08. Na reação de transesterificação, com os parâmetros ótimos, o rendimento da reação, o teor de éster obtido por RMN 1H e CG foram similares tanto com o óleo bruto quanto o degomado.

  • JACIRA IZIDORIO DE MOURA
  • Determinação simultânea de olanzapina e cloridrato de fluoxetina em formulações farmacêuticas por espectrofotometria derivativa

  • Orientador : GRAZIELLA CIARAMELLA MOITA
  • Data: 11/11/2011
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  • DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE OLANZAPINA E  CLORIDRATO DE

    FLUOXETINA EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS POR

    ESPECTROFOTOMETRIA DERIVATIVA.  Foram desenvolvidos  métodos

    espectrofotométricos derivativos para determinação de cloridrato de fluoxetina e

    olanzapina associados  em  fórmulas  farmacêuticas.  Para validação  dos métodos  foi

    utilizado  o  guia da ANVISA com resolução RE nº 899 de 29 de maio de 2003  que

    determina  que  as figuras de mérito seletividade, linearidade,  intervalo,  precisão,

    exatidão, limite de detecção e quantificação e robustez  devem ser analisadas.  O estudo

    de robustez foi realizado quanto a estabilidade, temperatura, pH e diferentes marcas de

    solventes. Ambos foram estáveis quanto aos fatores tempo, luz e temperatura, no

    período em estudo. Não houve diferença significativa entre as recuperações obtidas

    com o uso de três marcas diferentes de etanol.  Ambos os fármacos apresentam-se

    estáveis em pH acima de 8,0.  O estudo de seletividade revelou  que o método foi

    considerado seletivo frente aos excipientes comumente empregados na manipulação de

    fármacos.  Em todas as ordens de derivada  escolhidas para análise (2D, 3D e 4D), as

    curvas  analíticas  foram lineares  até  60 mg L-1 para o cloridrato de fluoxetina

    (r ≥ 0,9993) e olanzapina (r ≥ 0,9996). Os limites de  detecção  (LD) e quantificação  (LQ)

    variaram  entre 0,22  a 0,60  mg L-1 e 0,65  a 1,83  mg L-1 para o cloridrato de fluoxetina,

    e para olanzapina LD variou de  6,0 10-2 a 0,33  mg L-1 e LQ de  1,8 10-1 a  1,00  mg L-1.

    As melhores ordens de derivada para análise apresentaram recuperação na faixa 99  a

    103% e 98  a 99% e precisão inter-dia  ≤ 2,3%  para cloridato de fluoxetina e  ≤ 2,8%

    para  olanzapina. Os métodos desenvolvidos  podem ser considerados simples,  não

    precisam da prévia separação dos fármacos e são economicamente mais viáveis  que a

    cromatografia líquida de alta eficiência, utilizada na determinação desta associação.

     

     

  • HÉLSON RICARDO DA CRUZ FALCÃO
  • SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ANTIOXIDANTES A PARTIR DO LÍQUIDO DA CASTANHA DE CAJU (LCC) PARA APLICAÇÃO EM BIODIESEL.

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 25/08/2011
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  • A maior parte de toda energia utilizada no Brasil e no mundo deriva de fontes fósseis e finitas de combustível, além de serem poluentes, por exemplo, o petróleo. Devido as crises do petróleo e as preocupações ambientais, pesquisadores propuseram diversos meios que diminuam a dependência por combustíveis fósseis e diversifique a matriz energética mundial, além de diminuir o impacto ambiental. O biodiesel surge como substituto promissor dos combustíveis fósseis, sendo um biocombustível derivado de oleaginosas ou gorduras animais composto por ésteres alquílicos que pode substituir total ou parcialmente o diesel em motores ciclodiesel. Entretanto, quando derivado de oleaginosas que apresentam em sua composição química uma quantidade significativa de ácido graxos insaturados, por exemplo, linoléico (C18:2), é susceptível a degradação oxidativa através de reações mediadas por calor e traços de metais, principalmente na presença de oxigênio. Hoje, a maior parte de todo biodiesel produzido no Brasil deriva da soja, que possui em média 55% ácido linoléico (18:2) e 7,5% de ácido linolênico (18:3) em sua composição, os quais podem afetar negativamente a estabilidade do biodiesel. Na busca por inovações para sanar esse problema, nesse trabalho utilizou-se compostos fenólicos, (líquido da castanha de caju – LCC) técnico, submetido à reação eletroquímica em diferentes eletrólitos para testes antioxidantes. Através da reação eletrolítica buscou-se fazer modificações estruturais que melhorassem a atividade antioxidante do LCC técnico, utilizando metanol e diversos eletrólitos. Os resultados encontrados mostraram que a reação eletrolítica foi eficiente em sua proposta de modificação estrutural do LCC técnico, pois as propriedades antioxidantes apresentaram superiores. As análises de RMN 1H e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM) do antioxidante sugerem que houve a metoxilação de ácidos graxos e síntese de ésteres metílicos após eletrólise do LCC técnico em meio alcoólico na presença de trietilamina.

  • ANTONIO LEONEL DE OLIVEIRA
  • Preparação de Nanopartículas de Ouro e Filmes Multicamadas a partir de Compostos Fenólicos Polihidroxilados e Ftalocianina de Níquel 

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 08/07/2011
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  • Com  base  na  abordagem  da  nanotecnologia  verde,  nanopartículas  de  ouro imobilizados  na  matriz  rutina  (Rut-AuNPs)  foram  preparadas.  A  banda plasmônica  centrado  em  560  nm  foi  atribuída à  formação  de  NPs  em  nível supramolecular.  Como  sugerido  por imagens  de  microscopia eletrônica  de transmissão (TEM),  onde  o nanocompósito Rut-AuNPs  mostrou  distribuição polidispersa com  formas tanto esférica  e hexagonal.  O  desempenho  de voltamétrico do ITO modificado e vários eletrodos com Rutina (Rut), Rut-AuNPs e  ácido Gálico (AG) indicaram  que  após a  incorporação  de  AuNPs na macromolécula Rut as reações de transferência de carga a partir de [Fe(CN)6] 2-/3-foram facilitadas. Além  disso, ftalocianina  tetrassulfonada  de  níquel  (II)(FtTsNi), Hidrocloreto de polialilamina (PAH), Rut e AG foram utilizados para a fabricação de sistemas quadricamadas, através  da  técnica  de camada  por camada. A formação de várias plataformas nanoestruturados foi confirmada por técnicas espectroscópicas e eletroquímicas. Os voltamogramas cíclicos para os sistemas quadricamadas em HCl (0,1  mol  L-1)  apresentou  dois  processos eletroquímicos: 1) um processo quase-reversível em 0,55 V (vs SCE) atribuído ao FtTs macrocíclicas e 2) outro par redox reversível com valores E1/2em 0,79 V atribuído  ao Ni2+/Ni+3. Interessante  que nos  sistemas quadricamadas formados a  partir  de AG, a  componente anódica  da  ftalocianina em -0,55 V desloca-se para potencial menos negativo quando novas multicamadas foram incorporados na  estrutura supramolecular.  Além  disso, todos  os  eletrodos modificados com quadricamadas apresentaram alta estabilidade eletroquímica com  um mesmo voltamograma  cíclico obtido  em 20  ciclos.  As  imagens  de microscopia  de  força  atômica (AFM) das plataformas nanoestruturados contendo 3 quadricamadas mostraram morfologias globular com rugosidade média superior para o filme LBL formado a partir de AG. Todos os resultados aqui apresentados demonstram claramente a viabilidade de empregar sistema quadricamadas na construção de sensores eletroquímicos e biossensores.

  • ANDREANE GOMES COELHO
  • Nanopartículas de Ouro Estabilizadas em Matriz de Quitosana: 
    Preparação, Caracterização e Imobilização em Filmes 
    Multicamadas.

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 06/07/2011
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  • O controle das propriedades supramoleculares é usado para obter uma
    nova e avançada  plataforma  híbrida baseada  em  ftalocianina tetrassulfonada de cobalto (II) (FtTsCo),  quitosana (Quit) e nanopartículas de ouro (AuNPs). A preparação de nanopartículas de ouro estabilizadas em matriz de quitosana (Quit-AuNPs) foi proposta. O nanocompósito apresentou a banda  plasmônica em 520 nm característica da  formação AuNPs. Imagens de microscopia e letrônica de transmissão sugeriram que Quit-AuNPs apresentam distribuição polidispersa e formato  esférico  com tamanho médio  em torno de  6,0 nm.  A voltametria cíclica e medidas  espectroscópicas de impedância eletroquímica para  os eletrodos ITO, ITO-Quit e ITO-Quit-AuNPs indicaram  que o transporte de carga foi facilitado  quando Quit-AuNPs são imobilizados. Além disso, ftalocianina  tetrassulfonada  de cobalto (II), quitosana e nanopartículas de ouro foram utilizados para montagem  do sistema (Quit-AuNPs/FtTsCo) através  da técnica camada por camada. A deposição das bicamadas  (Quit-AuNPs/FtTsCo)  foi monitorada por  voltametria cíclica e espectroscopia UV-VIS. Os  voltamogramas cíclicos para nanoplataformas  em meio fisiológico exibiu  um processo redox  bem definido  com valor E 1/2 em  -0,60  V (vs SCE) atribuído ao [FtTsCo(I)]5-/  [FtTsCo(II)]4-. Além disso, um processo de oxidação 
    irreversível da  FtTsCo  (II) para  FtTsCo  (III) em 0,70 V foi observado para o sistema. 
    Para voltamogramas  do filme  (Quit-AuNPs/FtTsCo)3, que contêm AuNPs ancorado na matriz polimérica de quitosana, foram observados um aumento das  correntes faradaicas quando comparado com (Quit/FtTsCo)3, provavelmente associada à transferência  de carga na interação  supramolecular  entre a ftalocianina  de cobalto  e as  AuNPs. A plataforma desenvolvida deverá ter aplicações interessantes nas áreas 
    de sensores e biossensores.
  • CARLOS EDUARDO NUNES SANTOS
  • “Síntese de biodiesel com os óleos de soja, mamona, babaçu e de fritura usando etanol na presença de sílica”

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 27/06/2011
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  • O biodiesel é definido como uma mistura de ésteres monoalquílicos de ácidos graxos, obtido frequentemente pelo processo de transesterificação de óleos vegetais, gordura animal ou óleos residuais. A viabilidade desse produto como fonte alternativa de combustível depende de vários fatores, entre os quais se destacam a proporção da mistura éster/diesel e a estabilidade do éster e da mistura éster/diesel, durante o período de armazenamento. A disponibilidade de matéria-prima para obtenção do éster é sazonal e varia de acordo com a safra da cultura da oleaginosa. A reação de transesterificação de óleos vegetais é uma reação que pode ser realizada em laboratório de diversas maneiras: catálise alcalina, catálise ácida ou na presença de catalisadores heterogêneos (inorgânicos ou enzimáticos). Entretanto, diversos fatores podem fazer com que ela apresente baixo rendimento, a dificuldade de separação dos produtos formados, a formação de emulsões no processo de purificação do produto entre outros. As dificuldades encontradas estão normalmente relacionadas às características do óleo que é utilizado, bem como seu grau de pureza. No presente trabalho o biodiesel foi obtido através da transesterificação dos óleos de soja, mamona, babaçu e de fritura pela rota etílica, utilizando como catalisador NaOH e na presença de sílica. O biodiesel de soja foi produzido utilizando etanol e metanol, com e sem sílica, para servir de base para comparação com os outros resultados. Os produtos obtidos foram caracterizados por análises físico-química quanto as especificações exigidas pela Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis – ANP – Resolução N° 07 de 2008, o Biodiesel de mamona com etanol apresenta-se fora da especificação em algumas das análises. Em função da resolução ser para metil-ésteres e não para etil-ésteres alguns parâmetros ficaram fora da especificação. Os ésteres de babaçu, de soja e de óleo de fritura apresentam-se dentro das especificações exigidas, com algumas exeções, demonstrando a viabilidade da utilização dos ésteres na mistura biodiesel/diesel. O que mostra que os produtos obtidos podem ser utilizados na substituição do petrodiesel.

2010
Descrição
  • IRANILDO COSTA ARAÚJO
  • CARACTERIZAÇÃO DO ÓLEO DE ACESSOS DE PINHÃO MANSO (JATROPHA CURCAS L.) DO BANCO DE GERMOPLASMA DA EMBRAPA MEIO NORTE – TERESINA, PI.

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 17/12/2010
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  • COSTA, I. C. (2010) CARACTERIZAÇÃO DO ÓLEO DE ACESSOS DE PINHÃO MANSO (Jatropha curcas L.) DO BANCO DE GERMOPLASMA DA EMBRAPA MEIO NORTE – TERESINA, PI. Teresina. 84 p. Dissertação (Mestrado - Centro de Ciências da Natureza, Departamento de química).

    A investigação de oleaginosas onde sua agricultura não esteja diretamente relacionada com a alimentação humana e que possuam características promissoras à produção de biodiesel, é necessária. A Jatropha curcas L., pertencente à família Euphorbiaceae, parece reunir particularidades que a tornam uma ótima opção agrícola a ser adotada como alternativa à produção de biodiesel, porém é uma oleaginosa ainda sem domínio tecnológico. No presente trabalho foram determinados os teores de lipídios e de umidade nas amêndoas de 17 acessos de pinhão manso, com variações de 42,83 – 68,98% e 4,04 – 6,28% respectivamente. Os valores obtidos para o índice de acidez dos óleos variaram de 1,36 – 5,47 mg KOH g-1. O tempo de indução à oxidação dos óleos in natura foi determinado por dois métodos: Rancimat e PetroOXY, onde os resultados tiveram variações de 13,24 – 26,95 horas e de 1,77 – 3,74 horas respectivamente. Um total de 17 ácidos graxos determinados como ésteres metílicos foram identificados, sendo 15:0, 17:1, 18:1 trans e 24:0, não relatados em óleo de pinhão manso. Todos os acessos apresentaram valores de ácido oléico (18:1) superior ao ácido linoléico (18:2) com variação de 48,26 – 52,08% e 25,02 – 28,11% respectivamente. O ácido palmítico (16:0) foi o terceiro mais abundante com variação de 12,01 – 14,50%, seguido pelo ácido esteárico (18:0) que foi de 6,40 – 7,32%. Dos acessos analisados o ST65 apresentou resultados satisfatórios, sugerindo assim, sua inclusão, em estudos posteriores de melhoramento genético, visando à obtenção de cultivares com características de interesse econômico.

  • ANTONIO FRANCISCO ALVES LIMA
  • CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO DE BIOMARCADORES EM ÓLEOS DAS BACIAS PETROLÍFERAS BRASILEIRAS: BIOMARCADORES DA FRAÇÃO NEUTRA DE ÓLEOS DA BACIA SERGIPE-ALAGOAS

  • Orientador : JOSE ARIMATEIA DANTAS LOPES
  • Data: 25/01/2010
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2009
Descrição
  • LAURENTINO BATISTA CALAND NETO
  • Caracterização da própolis de Pio IX - PI através da cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas e infusão direta via ionização por eletrospray acoplado a espectrometria de massas sequencial de alta resolução.
  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 02/03/2009
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2008
Descrição
  • AMANDA COSTA SANTOS
  • FILMES CONSTITUÍDOS POR MULTICAMADAS DE FTALOCIANINA DE COBALTO (II) E POLIALILAMINA: PROPRIEDADES SUPRAMOLECULARES E APLICAÇÃO EM BIOCATÁLISE

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 22/08/2008
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  • Baseada   nas   propriedades   químicas   e   físicas   exibidas   pelos   compostos   de 
    metaloftalocianinas, diversas montagens supramoleculares tem sido arquitetadas visando 
    controlar as propriedades de sistemas nanoestruturados híbridos a nível supramolecular. 
    Neste trabalho, estudou-se ftalocianinas tetrasulfonadas de cobalto (II) e polialilamina em 
    sistemas PAH/FtTsCo com diversas multicamadas. O espectro eletrônico do filme LbL 
    PAH/FtTsCo mostrou que multicamadas crescem linearmente indicando interações entre 
    SO3- (FtTsCo) e NH3+(PAH). Os voltamogramas cíclicos exibiram dois processos redox 
    bem definidos: [FtTsCo(I)]5-/[FtTsCo(I)]4- e [FtTsCo(I)]/[FtTsCo(II)] com valores de E1/2 
    em -0,72 e -0,58 V (vs ECS), respectivamente. O processo de oxidação irreversível de 
    FtTsCo(II) para FtTsCo(III) apareceu em 0,40 V. O crescimento das multicamadas de 
    PAH/FtTsCo também foi caracterizado por voltametria cíclica, onde a resposta da 
    corrente faradaica aumentou quando novas bicamadas foram depositadas sobre substrato 
    de ITO. Entretanto, a componente anódica da ftalocianina em ~ 0,69 V deslocou-se para 
    potencial menos negativo quando novas bicamadas foram incorporadas na estrutura 
    supramolecular sobrepondo o pico anódico do par redox [FtTsCo(I)]/[FtTsCo(II)]. As 
    espécies FtTsCo somente exibiram efeitos supramoleculares quando imobilizadas dentro 
    das multicamadas. O eletrodo modificado (PAH/FtTsCo)3  mostrou alta estabilidade 
    eletroquímica com o mesmo voltamograma obtido com 20 ciclos e sensibilidade para 
    catalisar a oxidação de cisteína em concentrações variando de 1,0 x 10-4 a 1,6 x 10-3 mol L-1.
2007
Descrição
  • IVAN DOS SANTOS SILVA
  • CONSTITUINTES VOLÁTEIS DE MÉIS PIAUIENSES

     

     

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 21/12/2007
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  • A fração volátil de mel, presente em baixa concentração é responsável pelo seu flavor (aroma e sabor). Os esforços na determinação dos constituintes dessa fração estão sendo cada vez mais direcionados para o desenvolvimento de métodos capazes de identificar quais os compostos de impacto para o aroma do mel, que possam contribuir para a padronização e a determinação de sua origem botânica e geográfica. Neste trabalho, os constituintes voláteis de méis de abelhas africanizadas Apis mellifera e dos meliponídeos: Partamona sp. (cupira), Melipona sp. (munduri) e Melipona sp. (tiuba) dos municípios piauienses de São Raimundo Nonato, Guadalupe e Piracuruca, foram extraídos por três técnicas: headspace dinâmico, micro-hidrodestilação e extração líquido-líquido assistida por ultra-som e identificados por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). Foram observadas muitas variações que se relacionaram com a técnica de extração utilizada, a espécie de abelha e a origem do mel; no entanto, os constituintes: α-terpineno, limoneno, feniletanal, cis-óxido de linalol, trans-óxido de linalol, hexadecanoato de metila e n-octadecanol foram comuns aos méis das quatro espécies de abelhas estudadas.

2006
Descrição
  • ASTROGILDO RODRIGUES ALVES
  • MODELAGEM DA RELAÇÃO ENTRE PROPRIEDADES ELETRÔNICAS MOLECULARES E O SABOR DOCE DE DERIVADOS DO ÁCIDO 2-BENZOILBENZÓICO

  • Orientador : ALEXANDRE ARAUJO DE SOUZA
  • Data: 24/10/2006
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  • MODELAGEM DA RELAÇÃO ENTRE PROPRIEDADES ELETRÔNICAS
    MOLECULARES E O SABOR DOCE DE DERIVADOS DO ÁCIDO 2-BENZOILBENZÓICO. Os Edulcorantes (adoçantes) são aditivos que conferem o
    sabor doce aos alimentos. O sabor doce é percebido como resultado de interações
    específicas entre a molécula do edulcorante, denominada substrato, e uma proteína
    denominada receptor, presente nas papilas gustativas. Neste trabalho foram
    realizados estudos da relação de doçura para um conjunto de desesseis moléculas
    derivadas do ácido 2-benzoilbenzóico. Encontraram-se, na literatura, teorias sobre
    quimiorrecepção e transdução do sabor doce. Efetuaram-se os cálculos das
    propriedades moleculares, utilizando os métodos semiempírico AM1 e PM3 e o
    método ab initioHartree Fock 6–31G(d). Utilizou-se a análise de componentes
    principais (PCA) para determinar o peso que cada variável apresenta no conjunto da
    variância total, e a análise de agrupamento hierárquico (HCA) para determinar a
    existência da correlação entre as variáveis, e assim poder selecionar as variáveis
    como descritores de um método de regressão linear múltipla. Do conjunto de
    variáveis correlacionadas e não correlacionadas observou-se que o melhor modelo
    para os três métodos apresenta como variável mais importante a carga atômica de
    Mulliken sobre o carbono 12 (C12), exceto para o método PM3, que não indicou a
    presença da variável C12, e somente entre aquelas que não são correlacionadas.
    Em seguida foi feita a regressão linear com a finalidade de relacionar as variáveis
    selecionadas para com a doçura do conjunto de moléculas derivadas do ácido 2-benzoilbenzóico. Os modelos encontrados foram avaliados através do coeficiente de
    correlação de Pearson r2, do teste F de Fischer, e da significância do valor de F. De
    acordo com a literatura os grupos carboxila e ceto dos derivados do ácido 2-benzoilbenzóico, são responsáveis pela doçura da substância, pois estão
    relacionados com os sítios receptores E1 e E2, no modelo MPA (Multipoint
    Attachment). Nos modelos propostos para explicar a doçura das moléculas, estão
    relacionados principalmente a carga atômica de Mulliken no carbono 12 da molécula
    associada, e o volume de van der Waals.

  • CARMEM CÍCERA MARIA DA SILVA
  • Prospecção de biodiesel de mamona por via etílica e metílica e catálise homogênea: aprimoramento da separação, caracterização físico-química e melhoramento dos valores de viscosidade.

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 03/07/2006
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  • SILVA, C. C. M. (2006) PROSPECÇÃO DE BIODIESEL DE MAMONA POR VIA ETÍLICA E METÍLICA E CATÁLISE HOMOGÊNEA: APRIMORAMENTO DA SEPARAÇÃO, CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA E MELHORAMENTO DOS VALORES DE VISCOSIDADE. Teresina 65 p. Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal do Piaui.

     

                Devido a redução das reservas de petróleo, recentemente, combustíveis alternativos vem recebendo atenção especial, o biodiesel desponta como bastante atraente por apresentar características físico-químicas similares ao diesel mineral. Este trabalho apresenta a síntese do biodiesel de mamona utilizando preferencialmente etanol como agente transesterificante, explorando e comparando suas características físico-químicas com biodiesel obtido a partir de processo industrial. Apresentou-se soluções para corrigir sua elevada viscosidade através da alteração de sua estrutura molecular fazendo acetilação com acompanhamento por meio de RMN e também a formação de misturas (blendas) com biodieseis de menor viscosidade. Através dos parâmetros físico-químicos obtidos para os ésteres alquilicos estudados, verificou-se que a maioria dos mesmos apresenta valores aceitáveis pelos limites estabelecidos pela ANP (Resolução n 42). As misturas de biodiesel de mamona e soja, biodiesel de mamona e diesel mineral, despontam como atraentes. O uso de biodiesel de mamona em mistura com diesel mineral compensa a lubricidade e permite uma cômoda redução dos teores de enxofre no mesmo. Os biodieseis que sofreram acetilacao apresentaram menor viscosidade do que o biodiesel puro, demonstrando a eficiência das reações . Os espectros de RMN de 1H e 13C, confirmaram a ocorrência destas reações. O biodiesel obtido industrialmente apresentou características físico-químicas, similares aos obtidos em laboratório. Mediante os parâmetros apresentados, observou-se que a produção de biocombustivel a partir do óleo de mamona e quimicamente viável.

2005
Descrição
  • ALESSANDRA MARIA LUSTOSA DE MELO
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  • Orientador : JOSÉ MACHADO MOITA NETO
  • Data: 28/05/2005
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