Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia utilizando a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia portátil (p-ED-XRF) para a determinação de ferro e zinco em amostras de feijão comercial e feijão-caupi biofortificado e não biofortificado. A metodologia proposta mostrou-se eficiente, econômica e sustentável, eliminando a necessidade de reagentes e a geração de resíduos tóxicos. As amostras e os materiais de referência certificados foram preparados na forma de pastilhas. As determinações por p-ED-XRF foram realizadas utilizando calibrações externas, a partir de amostras enriquecidas com padrões de Fe e Zn. A calibração apresentou fortes correlações entre as concentrações adicionadas e o sinal analítico medido. Os parâmetros analíticos para Fe e Zn foram adequados aos níveis de concentração presentes nas amostras. A quantificação de Zn apresentou resultados classificados como quantitativos, de acordo com os critérios da Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (US EPA), com um R² de 0,836 em relação aos valores de referência. Em termos de exatidão, a recuperação nos materiais de referência certificados variou entre 82% e 108%, evidenciando o potencial da técnica para a quantificação desse elemento nesse tipo de amostra. A determinação de Fe, embora promissora, requer ajustes na calibração devido à menor compatibilidade de matriz, refletida nos níveis reduzidos de exatidão. Os resultados para Fe foram classificados como qualitativos, com um R² de 0,638 em relação aos valores de referência. Embora o estudo tenha caráter preliminar e conte com um número limitado de amostras, a técnica p-ED-XRF demonstrou ser uma alternativa rápida, ambientalmente responsável e menos onerosa em comparação aos métodos convencionais. A ampliação do número de amostras e a inclusão de diferentes alimentos podem aumentar a robustez dos resultados. Além disso, propõe-se o desenvolvimento de uma calibração única para diferentes matrizes alimentares, utilizando um algoritmo comum, o que facilitaria sua aplicação em um contexto mais amplo. Com base nesses resultados, a p-ED-XRF surge como uma ferramenta promissora e viável para programas de biofortificação, promovendo a análise de nutrientes de forma sustentável e com potencial de aplicação em estudos futuros.