Nanopartículas de óxido de cobre (CuO) dopadas com ferro (Fe) nas concentrações de 0%, 1%, 3%, 5% e 10% foram obtidas pelo método sol-gel em temperatura ambiente, utilizando água destilada como solvente e hidróxido de sódio como agente precipitante. O trabalho investigou como o teor de Fe afeta as propriedades estruturais, ópticas e morfológicas do CuO, bem como sua atividade fotocatalítica na degradação do corante Azul de Metileno (10 mg.L−1) sob radiação UV (lâmpada de mercúrio de 125 W). Pela Espectroscopia de Reflectância Difusa (DRS), observou-se a redução progressiva do band gap de 3,27 eV para 2,50 eV (CuO puro até a amostra com 3% de Fe), com cálculo pela equação de Kubelka-Munk. Os espectros de FTIR mostraram as vibrações Cu–O e o aumento da banda de hidroxila (OH) nas amostras dopadas, sugerindo maior hidrofilicidade com o aumento de Fe. A espectroscopia Raman indicou mudanças estruturais graduais, com deslocamentos e alargamento dos modos vibracionais da tenorita (CuO). A Difração de Raios X (DRX) confirmou a estrutura monoclínica e apontou redução do tamanho de cristalito de 21,7 nm para 16,6 nm (Debye-Scherrer), sugerindo incorporação de Fe sem formação de novas fases. Na Análise Termogravimétrica (TGA), as amostras calcinadas a 550 °C apresentaram perdas de massa de aproximadamente 1,0% (CuO puro), 3,5% (1% Fe) e 3,7% (3% Fe). As imagens de MEV evidenciaram mudanças morfológicas após a dopagem, enquanto EDS e FRX confirmaram a presença homogênea e proporcional de Fe na matriz, indicando substituição de Cu2+ por Fe3+. Nos ensaios fotocatalíticos (180 min), as eficiências de degradação foram de 40,37% (CuO puro), 50,44% (1% Fe) e 54,29% (3% Fe), com constantes cinéticas aparentes (Kap) de 0,0027 min−1, 0,0037 min−1 e 0,0041 min−1, respectivamente. Testes com sequestradores indicaram que a dopagem favorece, principalmente, a atuação de radicais superóxido (O2−) e hidroxila (•OH). O melhor desempenho foi obtido com 3% de Fe, associado à redução do band gap (maior absorção de luz) e ao papel de Fe3+ como centro de aprisionamento de elétrons, reduzindo a recombinação elétron–buraco e aumentando a geração de espécies reativas.